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成安县环境保护监测站管理体系文件CAHJ/Z-04作业指导文件PH(FE20)酸度计使用操作规程版次:1页次:1~4编制:武静静日期:2009-04-10审核:袁朋玉日期:2009-04-16批准:高建彬日期:2009-04-222009-04-25发布2009-05-01实施成安县环境保护监测站发布1.目的该仪器适用于实验室取样测定水溶液的PH值和电位(mV)值,为确保实验结果的准确,应正确使用该设备。2.适用范围适用于实验室PH(FE20)型精密PH计的使用。3.职责3.1检测人员执行本规程。3.2监督人员负责规程执行情况的检查和监督。3.3室主任负责对违规情况进行查处,并进行纠正。4.技术特性仪器级别:0.01级测量范围:PH:(0~14)PHmV:(0~±1999)mV(自动极性显示)最小显示单位:0.01PH1mV温度补偿范围:(0~60)℃电子单元基本误差:PH:±0.01PHmV:±1mV±1个字正常使用条件环境温度:(5~40)℃相对湿度:不大于85%供电电源:AC(220±22)V,(50±1)Hz;除地球磁场外无其他磁场干扰。5.操作方法5.1开机前的准备a.将多功能电极架插入多功能电极架插座中。b.将PH复合电极安装在电极架上。c.将PH复合电极的下端的电极保护套拨下,并且拉下电极上端的橡皮套使其露出上端小孔。d.用蒸馏水冲洗电极。5.2标定仪器使用前首先要标定,一般情况下仪器在连续使用时,每天要标定一次。5.2.1在测量电极插座处拨掉Q9短路插头;5.2.2在测量电极插座处插入复合电极;5.2.3如不用复合电极,则在测量电极插座处插入玻璃电极插头,参比电极接入参比电极接口处;5.2.4打开电源开关,按“PH/mV”按钮,使仪器进入PH测量状态;5.2.5按“温度”按钮,使显示为溶液温度值(此时温度指示灯亮),然后按“确认”键,仪器确定溶液温度后回到PH测量状态。5.2.6把用蒸馏水清洗过的电极插入PH=6.86的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“定位”键,(此时PH指示灯慢闪烁,表明仪器在定位标定状态),使读数为该溶液当时温度下的PH值(如混合磷酸盐10℃时,PH=6.92),然后按“确认”键,仪器进入PH测量状态,PH指示灯停止闪烁。成安县环境保护监测站作业文件文件编号:CAHJ/Z-04第1页共4页主题PH(FE20)酸度计作业指导书第1版第0次修订颁布日期:2009年04月25日成安县环境保护监测站作业文件文件编号:CAHJ/Z-04第2页共4页主题PH(FE20)酸度计作业指导书第1版第0次修订颁布日期:2009年04月25日标准缓冲溶液的PH值与温度关系对照见附录。5.2.7把用蒸馏水清洗过的电极插入PH=4.00(或PH=9.18)的标准缓冲溶液中(与被测溶液PH值接近),待读数稳定后按“斜率”键,(此时PH批示灯快闪烁,表明仪器在斜率标定状态),使读数为该溶液当时温度下的PH值(如磷苯二甲酸氢钾10℃时,PH=4.00),然后按“确认”键,仪器进入PH测量状态,PH指示灯停止闪烁,标定完成。5.2.8用蒸馏水清洗电极后即可对被溶液进行测量。注:如果在标定过程中操作失误或按键按错而使仪器测量不正常,可关闭电源,然后按“确认”键再开启电源,使仪器恢复初始状态。然后重新标定。注意:经过标定后,“定位”键及“斜率”键不能再按,如果触动此键,此时仪器PH灯闪烁,请不要再按“确认”键,而是按“PH/mV”键,使仪器重新进入PH测量即可,而无需再进行标定。5.3测量PH值经过标定的仪器即可用来测量被测溶液,被测溶液与标定溶液温度是否相同,所测量的步骤也有所不同。5.3.1被测量溶液与定位溶液温度相同时:①.用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;②.把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出溶液的PH值。5.3.2被测量溶液与定位溶液温度不相同时:①.用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;②.用温度计测出被测溶液的温度值;③.按“温度”键,使仪器显示为被测溶液温度值,然后按“确认”键;④.把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出溶液的PH值。5.4测量电极电位(mV值)5.4.1把离子选择电极(或金属电极)和参比电极夹在电极架上;5.4.2用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;5.4.3把离子电极的插头插入测量电极插座处;5.4.4把参比电极接入仪器后部的参比电极接口处;5.4.5把两种电极浸入被测溶液中,把溶液搅拌均匀后,即可在显示屏上读出该离子选择电极的电极电位(mV值),还可自动显示±极性。5.4.6如果被测信号超出仪器的测量范围,或测量端开路时,显示屏会不亮,作超载报警。5.4.7使用金属电极测量电极电位时,若电极插头不为Q9插头,则可用带夹子的Q9插头,Q9插头接入测量电极插座处,夹子与金属电极导线相接;或用电极转换器,电极转换器的一头接测量电极插座处,金属电极与电极转换器接续器连接。参比电极接入参比电极接口处。6.注意事项6.1仪器的维护①.仪器的输入端(测量电极插座)必须保持干燥清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘和水汽浸入。②.电极转换器(选购件)专为配用其他电极使用,平时注意防潮防尘。③.测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。④.仪器所使用的电源应有良好的接地。⑤.仪器采用了MOS集成电路,因此在检修时应保证电烙铁有良好的接地,⑥.用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量结果产生误差。6.2电极的使用、维护①.电极在测量前必须用已知PH值的标准缓冲溶液进行定位校准,PH值愈接近被测PH值愈好。②.取下电极保护套后,应避免电极敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都使电极失效。③.测量结束,及时将电极保护套套上,电极套内应放少量外参比补充液,以保持电极球泡的湿润,切忌浸泡在蒸馏水中。④.复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液,补充液可以从电极上端小孔加入,复合电极不使用时,拉上橡皮套,防止补充液干涸。⑤.电极的引出端必须保持清洁干燥,绝对防止输出两端短路,否则将导致测量失准或失效。⑥.电极应与输出阻抗较高的PH计(≥1012Ω)配套,以使其保持良好的特性。⑦.电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。⑧.电极应避免与有机硅油接触。⑨.电极经长期使用后,如发现斜率略有降低,则可把电极下端浸泡在4%HF中(3~5)s,用蒸馏水洗净,然后在0.1mol/L的HCl溶液中浸泡,使之复新。⑩.被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化,会出现斜率降低,显示读数不准现象。如发生该现象,则应根据污染物质的性质,用适当溶液清洗,使电极复新。注:1.PH复合电极的使用,最容易出现的问题是外参比电极的液接界处,液接界处的堵塞是产生误差的主要原因。2.选用清洗剂时,不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂的清洗液,因为电极外壳是用聚碳酸树脂制成的,其溶解后极易污染玻璃球泡,从而使电极失效。也不能用复合成安县环境保护监测站作业文件文件编号:CAHJ/Z-04第3页共4页主题PH(FE20)酸度计作业指导书第1版第0次修订颁布日期:2009年04月25日污染物清洗剂无机金属氧化物低于1mol/L的稀酸有机油脂类物质稀洗涤剂(弱碱性)树脂高分子物质酒精、丙酮、乙醚蛋白质血球沉淀物5%胃蛋白酶+0.1mol/L的HCl溶液颜料类物质稀漂白液、过氧化氢电极去测试上述溶液7.点检程序(定期校准)7.1为保证的PHS-3C酸度计正常运转,每次使用时均应填写仪器使用记录。出现故障时应及时填写设备维修记录。7.2标准缓冲溶液的配制方法①.PH4.00溶液:用GR邻苯二甲酸氢钾10.12g,溶解于1000ml的高纯度去离子水中。②.PH6.86溶液:用GR磷酸二氢钾3.387g,GR磷酸氢二钠3.533g,溶解于1000ml高纯度去离子水中。③.PH9.18溶液:用GR四硼酸钠3.80g,溶解于1000ml高纯度去离子水中。注意:配制②、③溶液所用的水,应预先煮沸(15~30)min,除去溶解的二氧化碳。在冷却过程中应避免与空气接触,以防止二氧化碳的污染。8.支持性文件PH(FE20)酸度计使用说明书。9.质量记录9.1PH(FE20)酸度计使用记录。9.2差错及违规查处纠正记录。9.3规程执行情况监督记录。附录:缓冲溶液的PH值与温度对照关系温度(℃)0.05mol/kg邻苯二甲酸氢钾0.025mol/kg混合物磷酸盐0.01mol/kg四硼酸钠54.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.11404.036.849.07454.046.849.04504.066.839.03554.076.838.99604.096.848.97成安县环境保护监测站作业文件文件编号:CAHJ/Z-04第4页共4页主题PH(FE20)酸度计作业指导书第1版第0次修订颁布日期:2009年04月25日
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