1-23新项目试验报告汞的测定海水

广东华清检测技术有限公司公正科学准确高效第1页共7页新项目试验报告项目名称：海水汞的测定原子荧光法GB17378.4-2007(5.1)项目负责人：项目审批人：审批日期：2016年09月15日广东华清检测技术有限公司公正科学准确高效第2页共7页一、新项目概述汞（Hg）及其化合物属剧毒物质，可在人体内蓄积。进入水体的无机汞离子可转变成毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。天然水中含汞极少，一般不超过0.1μg/L。汞是我国实施排放总量控制的指标之一。本标准使用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定。二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理：水样经硫酸-过硫酸钾消化后，在还原剂硼氢化钠的作用下，汞离子被还原成单质汞。以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光度计的原子化器中，以特殊汞空心阴极灯为激发光源，测定汞原子荧光强度。三、要仪器和试剂1、仪器原子荧光仪汞空心阴极灯2、试剂硝酸，优级纯硫酸，优级纯盐酸，优级纯氢氧化钠，3.5g/L硼氢化钠，14g/L过硫酸钾溶液：50g/L盐酸羟胺溶液：100g/L汞标准溶液：0.01μg/ml四、采样要求和/或样品预处理技术采样时，每采集1L水样应立即加入10ml硫酸或7ml硝酸，使pH值低于或等于1。若取样后不能立即进行测定，向每升样品中加入5%高锰酸钾溶液4ml，必要时多加一些，使其呈现持久的淡红色。样品储存于硼硅玻璃瓶中，废水样品应加酸至1%。广东华清检测技术有限公司公正科学准确高效第3页共7页五、检测步骤1、曲线的绘制：分别吸取汞标准使用溶液0.01μg/ml0,0.125,0.25,0.50,1.00,2.00,4.00ml分别配成汞浓度为0,0.025,0.05，0.100,0.20,0.400,0.800μg/L.用了硫酸溶液定容，混匀，测定。绘制浓度（μg/L）荧光值的曲线。2、样品的测定：样品的消化：量取50ml水样于250ml锥形瓶中，加入1.0ml浓硫酸，2.5ml过硫酸钾溶液，放置在室温下消化24h，或加热煮沸1min后，冷却至室温，滴加1ml盐酸羟胺溶液，混匀，此液为样品消化液。分析空白：量取50ml无汞纯水于250ml锥形瓶中，加入1.0ml浓硫酸，2.5ml过硫酸钾溶液，放置在室温下消化24h，或加热煮沸1min后，冷却至室温，滴加1ml盐酸羟胺溶液，混匀，此液为分析空白液。3、取样于氢化物发生器中，测定空白荧光值和样品荧光强度。六、结果计算计算公式以所测样品的荧光强度，从标准曲线中查得溶液中汞元素的质量浓度，μg/L.P(μg/l)=C*KP----水样中汞的浓度，μg/L，C---从曲线上查得样品的浓度，μg/L，K----样品消化后体积校正系数为1.09。七、结果与评价（标准曲线，检出限，精密度，正确度，回收率）1、标准曲线：截距a=242.813斜率b=2028.502相关系数r=0.9995符合r≥0.999的要求具体见附表1。广东华清检测技术有限公司公正科学准确高效第4页共7页表1标准曲线绘制原始记录表曲线名称：汞标准曲线曲线编号：汞-2016011201样品类型：海水方法依据：GB17378.4-2007(5.1)分析方法：原子荧光光度法仪器型号：AF-640A绘制时间：2016-09-10环境条件：20.6℃59%RH标准溶液浓度：0.010μg/ml定容体积：50.0ml编号标液加入体积（mL）标准系列浓度（μg/L）荧光强度备注10.00.000.020.50.10439.631.00.20635.543.00.601489.654.00.801885.665.01.002240.7a=242.813b=2028.502r=0.99952、检出限：用低浓度加标样品2.50ng连续进样7次，测仪器检出限为0.006μg/L。具体见附表2。表2汞检出限记录表样品类型:海水分析时间：2016-09-10环境条件：20.6℃59%RH方法依据：GB17378.4-2007(5.1)分析方法：原子荧光光度法仪器型号：AF-640A编号浓度μg/L标准偏差斜率b仪器检出限方法检出限10.0250.0022028.5020.006μg/L0.007μg/L20.02130.02140.02550.02060.0227-0.023仪器检出限=标准偏差*3.14加标量：2.5ng广东华清检测技术有限公司公正科学准确高效第5页共7页3、精密度：分别对样品低浓度点加标液20.0ng连续进样7次，样品高浓度点加标液80.0ng进行7次测定，测定精密度分别为：紧密度（低点）4.54%，紧密度（高点）3.18%，符合RSD在10%之内的要求。具体见附表3。表3汞精密度记录表样品类型:海水分析时间：2016-09-10环境条件：20.6℃59%RH方法依据：GB17378.4-2007(5.1)分析方法：原子荧光光度法仪器型号：AF-640A低点浓度：曲线：a=242.813b=2028.502r=0.9995加标量：20.0ng编号浓度μg/L平均浓度μg/L标准偏差RSD%10.2040.2130.0104.5420.21530.21840.22950.20760.20170.217中点浓度：曲线：a=242.813b=2028.502r=0.9995加标量：80.0ng编号浓度μg/L平均浓度μg/L标准偏差RSD%10.7660.7510.0243.1820.72030.74240.79550.75060.73770.747广东华清检测技术有限公司公正科学准确高效第6页共7页4、准确度：取DGHQ2015-09-03进行两次测定，测得的浓度均值为11.4μg/L，测定结果在盲样所给的11.9±1.2范围内。具体见附表4。附表4汞盲样考核记录表样品类型:海水分析时间：2016-09-10环境条件：20.6℃59%RH方法依据：GB17378.4-2007(5.1)分析方法：原子荧光光度法仪器型号：AF-640A编号浓度μg/L稀释倍数K最终浓度μg/LDGHQ2015-09-030.5652011.3DGHQ2015-09-030.5782011.6测定浓度均值μg/L11.4标准样品值μg/L11.9±1.2相对误差%1.75%5、回收率：以试样测定值为ND的二个样品分别加标量0.3μg，得回收率分别为96.0%，94.7%，具体见附表5。表5汞回收率结果记录表样品类型:海水分析时间：2016-09-10环境条件：20.6℃59%RH方法依据：GB17378.4-2007(5.1)分析方法：原子荧光光度法仪器型号：AF-640A加标液浓度：0.01μg/ml加标体积：0.5ml加标量：0.005μg编号浓度μg/L定容体积mL含量(μg)回收率%样品1ND100ND/样品1ND100ND/样品1加标0.2881000.02996.0%样品1加标0.2841000.02894.7%回收率=（加标后测得含量-待测物含量）/加标量*100%广东华清检测技术有限公司公正科学准确高效第7页共7页八、项目小结1、分析人员具有上岗资格，有能力承担该项目的分析。2、AF-640A原子荧光光度计经过计量部门检定校准，满足分析要求。3、设施和环境条件均控制在5℃~35℃，湿度≤85%条件下，满足环境要求。4、运用该方法对金属汞进行了标准曲线的绘制，检出限实验，精密度实验，准确度实验和回收率实验。