10电子显微镜

现代材料微观分析方法材料科学与工程学院罗勇[e-mail]材料学院A411第十章扫描电子显微镜ScanningElectronMicroscope第十章扫描电子显微镜•本章主要学习的内容:1.扫描电镜的发展历史2.扫描电镜的组成和原理3.能谱仪的原理和应用第十章扫描电子显微镜•本章重点:1.扫描电镜的组成和原理2.能谱仪的原理和应用•本章难点:1.扫描电镜的原理2.能谱仪的原理第十章扫描电子显微镜§10-1扫描电子显微镜的发展历史第十章扫描电子显微镜Outline•扫描电镜•光学显微镜与扫描电镜-OM&SEM•扫描电镜的特点-FeatureofSEM•扫描电镜的原理-MechanismofSEM•扫描电镜的样品制备-Preparationofsamples•扫描电镜与法庭化学-SEM&Forensicscience•能谱仪第十章扫描电子显微镜发展历史•1926年HansBusch（1884-1973）研制了第一个磁力电子透镜。•1931年ErnstRuska(1906-1988)和MaxKnoll(1897-1969)研制了第一台透视电子显微镜。1986年Ruska为此获得诺贝尔物理学奖。1938年Ruska在西门子公司研制了第一台商业电子显微镜。•1934年锇酸被提议用来加强图像的对比度。•1937年第一台扫描透射电子显微镜推出。一开始研制电子显微镜最主要的目的是显示在光学显微镜中无法分辨的病原体如病毒等。第十章扫描电子显微镜•1949年可投射的金属薄片出现后材料学对电子显微镜的兴趣大增•1960年代投射电子显微镜的加速电压越来越高来透视越来越厚的物质。这个时期电子显微镜达到了可以分辨原子的能力。•1980年代人们能够使用扫描电子显微镜观察湿样本。•1990年代电脑越来越多地用来分析电子显微镜的图像，同时使用电脑也可以控制越来越复杂的透镜系统，同时电子显微镜的操作越来越简单。第十章扫描电子显微镜Anelectronmicroscopeisaninstrumentthatuseselectronsinsteadoflightfortheimagingofobjects.ThedevelopmentofthetransmissionelectronmicroscopewasbasedontheoreticalworkdonebyLouisdeBroglie,whofoundthatwavelengthisinverselyproportionaltomomentum.In1926,HansBuschdiscoveredthatmagneticfieldscouldactaslensesbycausingelectronbeamstoconvergetoafocus.Afewyearslater,MaxKnollandErnstRuskamadethefirstmodernprototypeofanelectronmicroscope.第十章扫描电子显微镜HistorythemicroscopeOpticalMicroscopeScanElectronMicroscope第十章扫描电子显微镜WhatisSEM?•SEM——主要是利用样品表面产生的二次电子成像来对物质的表面结构进行研究，是探索微观世界的有力工具。第十章扫描电子显微镜•先利用电子透镜将一个电子束斑缩小到几十埃，用偏转系统使电子束在样品面上作光栅扫描。•电子束在它所到之处激发出次级电子，经探测器收集后成为信号，调制一个同步扫描的显像管的亮度，显示出图像。•样品表面上的凹凸不平使某些局部朝向次级电子探测器，另一些背向探测器。•朝向探测器的部分发出的次级电子被集收得多，就显得亮，反之就显得暗，由此产生阴阳面、富有立体感的图像。•像的放大倍数为显像管的扫描幅度比上样品面上电子束的扫描幅度SEM的分辨本领比电子束斑直径略大。第十章扫描电子显微镜HistoryofSEM1935：法国的卡诺尔提出扫描电镜的设计思想和工作原理。1942：剑桥大学的马伦首次制成世界第一台扫描电镜。第十章扫描电子显微镜OM&SEM•Comparison显微镜类型照明源照射方式成像信息OM可见光光束在试样上以静止方式投射反射光/投射光SEM电子束电子束在试样上作光栅状扫描反射电子第十章扫描电子显微镜PicturesofSEM注射针头的扫描电镜照片第十章扫描电子显微镜PicturesofSEM果蝇：不同倍率的扫描电镜照片第十章扫描电子显微镜FeaturesofSEM高分辨率第十章扫描电子显微镜FeaturesofSEM强立体感第十章扫描电子显微镜FeaturesofSEM广泛的放大倍率第十章扫描电子显微镜FeaturesofSEM应用范围广第十章扫描电子显微镜Preparationofsamples●第十章扫描电子显微镜SEM&Forensicscience第十章扫描电子显微镜SEM&Forensicscience第十章扫描电子显微镜SEM&Forensicscience第十章扫描电子显微镜SEM&Forensicscience第十章扫描电子显微镜SEM&Forensicscience•扫描电镜能谱仪在涉枪案件中应用的研究,山东公安丛刊,1996,3:57-58•微量金属物证的扫描电镜X射线能谱检验,刑事技术,1997,4:16-17•扫描电镜能谱仪在锁具检验中应用的研究,刑事技术,1999,5:25-26•导线物证的扫描电镜及能谱鉴定方法,理化检验,2002,38(5):222-223•人发的扫描电镜观察及微量元素特征人发的扫描电镜观察及微量元素特征，电子显微学报，2003,22(6):480-481•火灾事故鉴定的扫描电镜研究,电子显微学报,2003,22(6):636-636•扫描电镜-能谱仪在毒物检验中的应用,刑事技术,2007,2:32-33•……第十章扫描电子显微镜——能谱仪第十章扫描电子显微镜——能谱仪分析处理显示并转换为数据X-射线探测器探测X射线信号并转换为电信号脉冲处理器测量电子信号并确定所接收到X射线的能量EDS-EnergyDispersiveSpectrometry第十章扫描电子显微镜——原理第十章扫描电子显微镜——example第十章扫描电子显微镜——ExampleSEM7kVAuCuAlCSiO2Si20kVAuCuAlCSiO2Si第十章扫描电子显微镜§10-2电子束与样品作用时产生的信号第十章扫描电子显微镜扫描电镜是以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像。信号分类：背散射电子、二次电子、吸收电子、投射电子、特征X射线、俄歇电子。扫描电镜的景深远比光学显微镜大，可以直接进行断口分析。第十章扫描电子显微镜一、背散射电子定义：背散射电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子。包括弹性背散电子和非弹性背散射电子。1、弹性背散射电子被样品中原子核反弹回来，其能量（基本）没有损失的那些电子。由于入射电子的能量很高，所以弹性背散射电子的能量达数千到数万电子伏特。第十章扫描电子显微镜入射电子和核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向改变，能量也损失，这些电子反弹出样品表面，就形成非弹性背散射电子。其能量从数十电子伏到数千电子伏。2、非弹性背散射电子3、背散射电子的特点（1）弹性背散射电子要比非弹性背散射电子的数目多。（2）原子序数越大，背散射电子增多。(3)用作形貌分析、成分分析（原子序数衬度）以及结构分析（通道花样）。第十章扫描电子显微镜二、二次电子1、定义：被入射电子轰击出来离开样品表面的核外电子叫做二次电子。2、特点：（1）二次电子的能量较低，一般都不超过（50eV）。大部分在2－3eV之间。（2）二次电子一般都是在表层5－10nm深度范围内发射出来的。第十章扫描电子显微镜1、定义：入射电子进入样品后，随多次非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断降低，最后被样品所吸收。因为原子序数越大，产生背射电子越多，吸收电子的数量就越少。2、检测：如果通过一个高灵敏度的电流表把样品接地，那么在电流表上将检测到样品对地的电流信号，这就是吸收电子信号。3、原子序数越大，其吸收电子的数量就越少。三、吸收电子第十章扫描电子显微镜四、透射电子定义：如果样品的厚度比入射电子的有效穿透深度小得多，将有相当数量的入射电子能够穿透样品，而被装在样品下方的电子检测器所检测，这些电子叫做透射电子。第十章扫描电子显微镜五、特征X射线当样品原子的内层电子被入射电子激发，外层电子将向内层跃迁，发射出特征X射线。根据探测到的特征X射线的波长，可以判定这个微区中存在着相应的元素。第十章扫描电子显微镜如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，不是以特征X射线的方式辐射，而是把其他电子激发，逸出样品表层（图1－11）一个原子中至少要求三个以上的电子才能产生俄歇效应。铍是产生俄歇效应的最轻元素。除了上面列出的六种信号外，固体样品中还会产生例如阴极荧光、电子束感生电效应等信号，经过调制后，也可用于专门的分析。六、俄歇电子第十章扫描电子显微镜样品入射电子Auger电子阴极发光背散射电子二次电子透射电子第十章扫描电子显微镜扫描电镜的主要结构包括有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。主要分三个部分：1、电子光学系统；2、信号收集处理、图像显示和记录系统；3、真空系统。透射电镜一般是电子光学系统、电源与控制系统和真空系统三大部分组成。§10-3扫描电镜的构造和工作原理第十章扫描电子显微镜扫描电子显微镜构造和工作原理三个基本组成部分：第十章扫描电子显微镜第十章扫描电子显微镜1.电子光学系统电子光学系统：包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。1）电磁透镜•功能：聚焦电子束，使50um束斑→数nm斑点。一般三级透镜来完成。前二者是强透镜，可把电子束光斑缩小，第三个是弱透镜，具有较长的焦距，习惯于叫物镜，其目的在于使样品和透镜之间留有一定空间以装入各种信号探测器。•SEM中束斑越小，即成像系元越小，相应的分辨率就愈高。第十章扫描电子显微镜2)电子枪•热阴极电子枪束经可达6nm•六硼化镧和场发射电子枪，束斑更小。3）扫描线圈•其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫描运动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作严格同步，因为由同一扫描发生器控制。第十章扫描电子显微镜3）样品室•功能：放置样品，安装信号探测器；各种信号的收集和相应的探测器的位置有很大关系。•样品台本身是复杂而精密的组件，能进行平移、倾斜和转动等运动。•新式电镜的样品室是个微型试验室，带有各种附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验（拉伸、疲劳）.第十章扫描电子显微镜2信号收集处理和图像显示记录系统•二次电子，背散射电子，透镜电子的信号都可采用闪烁计数器检测。•原理：信号电子进入闪烁体即引起电离，当离子和自由电子复合后产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视上面频放大后就成为调制信号。信号电子进入闪烁体即引起电离，当离子和自由电子复合后产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大后就成为调制信号。第十章扫描电子显微镜3、真空系统1）、防止样品污染2）、提高灯丝寿命3）、防止极间放电第十章扫描电子显微镜断口分析典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑，还可以看到明显的晶界相。第十章扫描电子显微镜钛酸铋钠粉体的六面体形貌20000×第十章扫描电子显微镜扫描电镜的主要特点放大倍率高分辨率高景深大保真度好样品制备简单第十章扫描电子显微镜放大倍率高•从几十放大到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率M＝0.2