安痛定注射液

安痛定注射液有效组分的电化学研究学生姓名：刘肖指导教师：蒋秀燕1.课题研究的主要内容、目的及意义目的：通过对安痛定注射液中有效组分氨基比林在玻碳电极上的电化学研究，希望建立一种测定安痛定注射液中有效组分的可替换方法。意义：目前测定安痛定注射液中有效组分含量的方法主要有:毛细管电泳安培法,色谱法,分光光度法,化学发光法等。但由于上述方法涉及复杂和费时的样品前处理过程，加上溶液吸光度具有加和性,共存组分对被测成分的测定干扰较大，定性能力较差等缺点。因此我们以电化学分析技术为研究手段，建立一种新的安痛定注射液中有效组分氨基比林的电化学研究方法。2.实验部分氨基比林作为安痛定注射液有效成分之一，是一种白色结晶粉末物质。无臭微苦。熔点189～191℃。在空气中稳定。微溶于水，溶于热水和乙醇，易溶于碱性溶液。用作镇静和催眠药物，适用于治疗神经过度兴奋引起的失眠症，能引起安稳的睡眠。但不宜长期服用，因其会引起全身无力、呕吐、头痛等副作用。安痛定注射液每1ml含氨基比林[4-二甲氨基-1，2-二氢-1，5-二甲基-2-苯基-3H-吡唑-3酮]50mg(0.43mmol.L-1)。本品具有解热、镇痛及抗炎作用，且解热镇痛作用较强。氨基比林分子结构如下：NNRCH3OCH32.1实验方案实验采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法（DPV）等电化学分析方法研究氨基比林在玻碳电极（GCE）上的电化学行为，考察电位、PH值、溶液浓度、扫描速度等多种因素对氨基比林氧化峰电流强度的影响。在最佳实验条件下，将该方法应用于安痛定注射液中氨基比林的测定，收到了令人较为满意的效果。2.2实验步骤2.2.1缓冲溶液及储备液的配制本试验分别利用柠檬酸—柠檬酸三钠，乙酸—乙酸钠，硼酸—四硼酸钠，磷酸氢二钠—磷酸二氢钠等药品，配制出pH2～12范围内的一系列缓冲溶液。配制5×10-3mol/L的氨基比林储备液，避光保存，使用时以缓冲液稀释至所需浓度。2.2.2玻碳电极的预处理玻碳电极在测定前先用Al2O3悬浊液抛光,然后用二次蒸馏水冲洗，用滤纸吸干水分后，即可用于测量。2.2.3实验方法的选择选定DPV法为实验方法。图2-1氨基比林的DPV与SWV图1:SWV图2:DPV图2.2.4缓冲溶液及其pH值的选择在pH=9的条件选定PBS缓冲液为支持电解质。图2-2氨基比林在pH不同的缓冲溶液中的DPV图1:pH=6.02:pH=7.03:pH=8.04:pH=9.0;2.2.5扫描速度的选择图2-3不同扫描速度的氨基比林的DPV图1：10mv/s2:20mv/s3:30mv/s4：50mv/s5:75mv/s6:100mv/s由上图2-3可以看出：在一定范围内，氧化峰电流随着扫描速率的增大而增大。但当扫描速度过高时,充电电流过大,基线升高，噪声增加，不利于实验测定。所以实验选定扫描速度为100mv/s。2.2.6电位扫描范围的影响在伏安实验中，电位扫描范围的取值通常影响到分辨率和灵敏度，因此有必要选择适当的扫描范围。表2－1起始电位对氨基比林峰电流的影响Ei（V）-0.2-0.100.30.20.1Ip（μA）12.0913.0713.3213.7710.878.54•表2－2终止电位对氨基比林峰电流的影响Ef0.60.70.80.91.001.10Ip9.8611.5213.7713.6413.3713.25由表2-1和表2-2可知，起始电位和终止电位分别是0.3V和0.8V时峰电流强度最大，所以选定最佳扫描范围为0.3～0.8V。2.2.7工作曲线、检测限与精密度实验在上述选定的最佳实验条件下进行了氨基比林体系的工作曲线的测定，结果发现氨基比林在碳电极上的氧化峰电流与氨基比林浓度在1×10-6mol/l～5×10-4mol/l范围内成良好的线性关系，线性方程为：y=-18.125x-0.161R2=0.9978（式2－1）由于PBS缓冲液在玻碳电极上无空白电流值，因此，在最佳实验条件下，我们以1×10-6mol/l的氨基比林溶液进行精密度实验，测得n＝8时，σ＝0.0072按下式求出本方法的检测下限：G＝3σ/K＝3×0.0072/1.7828＝8.9×10-8mol/l3.结果与讨论3.1氨基比林的循环伏安图氨基比林在玻碳电极上于0.4～0.6V电位范围内产生一个可逆氧化峰，反扫的时候于稍低电位处产生一还原峰，峰电位相差不大，表明该反应是可逆反应。如图2－4所示：图2-4氨基比林在pH=9.0缓冲溶液中的循环伏安图3.2线性扫描伏安法（LSV）在最优化实验条件下，我们采用LSV法对氨基比林进行扫速实验，结果表明氨基比林的氧化峰电位不随扫速的增大而变化，显示出可逆波的特征，这说明氨基比林在玻碳电极上的电化学氧化过程是可逆的，与循环伏安实验的测定结果一致。由左图得知，从0.3～0.8V,峰电流为-7.810μA，Ep为0.476V。图2-5安痛定注射液的DPV图由氨基比林线性回归方程,算得浓度为0.42mmol.L-1，而复方氨林巴比妥注射液中氨基比林浓度为0.43mmol.L-1，与测定的结果相一致，结果较为令人满意。4.样品测定吸取复方氨林巴比妥注射液2ml（含0.1g氨基比林），置于100ml量瓶中,加水稀释至刻度摇匀，进行样品测定。结论•本课题利用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了安痛定注射液中的有效组分氨基比林的电化学氧化行为。结果发现在一定的浓度范围内，氨基比林阳极峰电流强度与浓度成良好的线性关系，氧化峰电流随着扫描速率的增大而增大。据此建立了一种以示差脉冲伏安法测定安痛定注射液中有效组分的新方法，应用于安痛定注射液中氨基比林含量的测定，结果令人满意。致谢•在此论文完成之际，首先要感谢蒋秀燕老师在我们的试验过程中的精心指导和帮助，•同时我们还要感谢马勇老师、闫兴富老师、周云鹏老师在实验中他们为我们提供了宝贵的建议及改进方法的指导。•我们由衷的感谢母校对我们的培育和关怀，感谢每一位向我们传授知识和经验、给予我们关怀的老师们。•最后再次真诚的感谢在此期间给与我们帮助的所有老师和同学们！