10000m3／h空分粗氩塔周期性氮塞的处理

10000m3／h空分粗氩塔周期性氮塞的处理作者：莫友坤，叶谷香发布人：xilu222发布时间：2004-5-2711:15:58浏览次数：554收藏【关键词】空分设备,粗氩塔,氮塞,周期性波动,原因,预防措施【摘要】将10000m3／h空分设备周期性氮塞发生时，粗氩塔和上塔工况分为6个阶段描述，从中提出“氩馏分含氮过高引起周期性氮塞，粗氩塔冷凝器过多的液体延长周期持续时间”的观点，结合流程设计改进，指出处理和预防的一般措施。浏览字体设置：-14pt+10pt12pt14pt16pt中图分类号：TB65．76文献标识码：A粗氩塔发生氮塞时，空分设备不能正常生产，给企业带来损失。在《深冷技术》2003年第3期“粗氩塔氮塞的分析及处理”一文中对氮塞现象进行了详细分类。近20年来武钢集团氧气有限责任公司多台10000m3／h切换板式自清除、全提取流程的空分设备在状况正常的情况下，多次碰到上文中提及的“周期性出现的氮塞”(以下简称为“周期性氮塞”)。这种周期性氮塞是如何形成的，发生时如何尽快将其工况从氮塞周期中脱离出来?如何在启动操作、正常生产中避免呢?我们从操作的角度对上述问题提出一些观点和看法。我公司20世纪70年代投产的代号为A台的10000m3／h切换板式加氢制氩流程空分设备的粗氩塔C3，由于其控制阀门少，出现氮塞机率最大，处理难度最大，最具代表性。无特别指出，本文讨论建立在空分A台基础上，为便于讨论，我们先简单介绍一下粗氩塔工艺流程。1粗氩塔流程简介(参见图1)粗氩原料气体(氩馏分)取自上塔提馏段下部(AR-4含氧88％~91％)，进入粗氩塔C3底部作为上升气，在塔板上与被粗氩塔冷凝器携冷凝下来的回流液进行传质传热，至粗氩塔顶部精馏浓缩成含氧、氮各2．5％的粗氩气，复热后进入氩净化系统，回流液则利用液位差返回上塔。下塔液空一部分通过过冷器E2回收上塔产品氮的冷量后，经液位(LIC-7)控制节流阀121进入K2作为粗氩塔工作冷源。冷源液空复热蒸发后，气相组分返回上塔提馏段上部与其浓度相当的塔板；液相组分经过一个定量节流装置返回上塔提馏段下部与其浓度相当的塔板上，以保证K2液体温度的恒定和C2H2等碳氢化合物不浓缩。通过阻力计PDI-4(17kPa)监视粗氩塔工况。2周期性氮塞的发生当周期性氮塞发生时，各主要工况参数会发生近似周期性的变化，工况波动范围大大超过正常波动范围。参见表1。周期性氮塞的发生有两种典型情形。表1周期性氮塞工况和正常工况下参数波动范围对比测量点周期性氮塞时波动范围正常时控制范围氩馏分含氧(AR-4)／％O2粗氩塔阻力(PDI-4)／kPa粗氩流量(FRQ-13)／(m3／h)60~950~21200~27088~9215~17200~250髓液空液位(LIC-7)／％主冷液氧液位(LIC-2)／％氩馏分含氮(AR-4)／％N2氧产品含氧(AR-1)／％0225~8035~70(情形1)50~80(情形2)0.1~2070~99．518~3075~85≤0．1≥99．62．1发生在开车后期的周期性氮塞(情形1)以A台空分为例：在开车积液阶段后期，只要产品氮气取出过大、121阀开度过大、粗氩取出量过小，这三种情况的任一种发生，均可以造成携液位过高(正常为24％，此时达到60％以上)。调节纯度时，伴随氧产品纯度的提高，氩馏分氧含量逐渐升高至95％，大大超过正常值，携氩侧液化温度升高，K2换热得到增强，在一个较短的时间内，K2中液空被大量蒸发，—185℃左右的蒸汽返回上塔。同时粗氩塔回流液体增加，共同导致上塔回流比增加，主冷液氧液位上升，液氧纯度下降，上升蒸汽含氧量下降，氩馏分抽口处氩馏分含氮量大大超过正常，引发氮塞。2．2产品合格后生产过程中的周期性氮塞(情形2)氧气纯度过低，液空或液氧液位及其他精馏塔工况大幅度波动，送上塔膨胀空气量过大或提上塔压力过高过快等，都会造成氩馏分含氮量过高，引起粗氩塔氮塞。之后现象和开车后期的氮塞完全相同，不必赘述。两种氮塞现象区别只是进入周期的切入点不同，这将在下文中提及。3一个完整的周期性氮塞现象为便于讨论，我们从氩馏分含氮量高开始，将一个完整的周期近似地拆分为6个具有不同原因和表现的时段进行描述。(1)氩馏分含氮量高。这是上文提及的氮塞周期的切人点。K2换热温差减小，液位上涨；不凝氮开始在K2凝聚，塔内气体液化速度放慢，C3气流速度降低，阻力下降，压力上升。(2)不凝氮在K2大量凝聚，占据换热面积，K2换热停止，K2液空液位最高；上升蒸汽不能液化，仅靠粗氩取出阀外排不及，C3压力继续上升，气流速度降低至不能托住塔上液体，C3开始漏液，阻力下降。(3)漏液使上塔回流液急剧增加，主冷液位上涨，上塔上升蒸汽含氮量继续增高，氩抽口含氮量更高。C3塔板上液体漏光，阻力下降为最低(近于空塔阻力)，K2被不凝氮塞满，没有回流液，粗氩塔停止精馏工作，仅仅在排K2处的低温氮，此时粗氩塔只相当于排气通道。(4)随着C3的回流液和K2液体的减少，上塔工况趋于正常，氩馏分含氮量开始下降，粗氩塔仍在排氮。(5)大量的K2不凝氮排放后接近正常，K2开始换热。C3开始工作，阻力上升，K2液位下降。但此时K2的换热是在大换热面积(高液位)、大温差(正常是含氧、氮各2．5％的粗氩参与换热，此时是含氧80％以上氩馏分)情况下进行的，换热比正常时剧烈得多，产生的回流液也多于正常，K2液位急剧下降。这是上文提及的开车过程中发生氮塞的切入点。(6)随着K2中液空被大量蒸发，—185℃左右的蒸汽返回上塔，同时粗氩塔回流液增加，共同导致上塔回流比增加，主冷液位、氩馏分含氮量止跌回升，上塔提馏段在过多的回流液的冲击下，工况达到正常值但并不停留，氩馏分含氮量继续升高，返回第1步情形，形成周期。和正常范围氩馏分含氮量增高相比，发生周期性氮塞时粗氩塔有两个显著的标志：C3阻力下降过多；K2液位超高。正常生产中如果不注意控制氩馏含氮量，氮在K2中凝聚，C3漏液，发生氮塞，粗氩塔首先会排氮；开车阶段粗氩塔本身有一个排氮过程。在这两种情形下，当排氮过程结束后，紧接着是个较剧烈的换热过程。如果K2液位过高，换热越剧烈，对粗氩塔的影响越大。我们认为，消除周期性氮塞就是要紧紧抓住“氩馏分含氮量过高是起因”和“K2过高的液位会延长周期持续时间”这两条不放，针对周期性氮塞所处不同阶段，采取如下措施：①降低氩馏分平均含氮量；②将K2中积蓄的过多的液体消耗掉。从而尽快将空分设备运行工况从周期性震荡中脱离出来。4粗氩塔周期性氮塞的处理和预防4．1周期性氮塞的处理措施当A台空分粗氩塔进入周期性氮塞后，我们通常采取如下处理方法：(1)减小产品氮气取出量，关小121阀，直接降低K2液位。(2)减少氧产品取出量，提高整个周期中氩馏分平均含氧量，有利于K2排氮和消耗掉K2中积蓄的过多液体。(3)在周期第6阶段氩馏分含氮量止跌回升时刻，快速减少氧气量和膨胀空气量，以保持氩馏分中含氧量，延缓其下降趋势。(4)在发生氮塞时要加强排氮，一方面可防止不凝性氮积聚，另一方面可强制冷凝蒸发器换热，使液空液位降到正常水平。(5)上述方法无效，只能临时停车，待K2液位回零时重新开车。4．2周期性氮塞的预防措施(1)正常生产时保证氩馏分含氮量在0．1％(1000×10-6)以下。(2)避免液氧液位大幅度波动。(3)开车后期投粗氩塔开始阶段，氩馏分取出量不能过小，以保证排氮量；对121阀操作幅度要小，不要在短时间内将K2液位调至正常值，防止在K2中积蓄过多的液体；投粗氩塔要逐渐增加其冷凝蒸发器负荷。(4)防止上塔压力提高过快。操作中要特别注意：上塔压力要根据氩馏分含氧量变动情况分步骤提高。5工艺流程改进的作用从我公司20世纪80年代初(C／D台)和90年代初(E／F台)进口的设备运行情况来看，开车和正常运行中很少发生氮塞，即使发生了，也能在短时间内解决。从图2中我们可以看出粗氩塔控制手段显著增加。以下是三种流程对比(参见图2、表2）。5．1C／D台空分设备的改进C／D台空分设备粗氩塔K2侧面增加了一个冷凝回流液控制阀153。投粗氩塔时，可根据LIC-402缓慢开启此阀，控制K2氩侧换热及回流液，避免换热短时内急剧增加对上塔的精馏产生不利影响，C／D台投粗氩塔时基本上未发生氮塞现象。当发生氮塞时，可以关小此阀，有效配合其他控制阀门，尽快消除周期性氮塞。表2A、C／D、E／F台空分设备粗氩塔流程对比相关测点控制阀门A台C／D台E／F台下塔液空入K2K2液空蒸发后返回上塔K2液空返回上塔K2液空液位K2氩侧回流液控制粗氩气纯度分析点粗氩塔阻力上塔来氩馏分分析粗氩塔底部液体返上塔121无控制无控制LIC-7无控制ARA-5PDI-4AR-4无控制12l无控制237LIC-401阀153LIC-402QRS-402PDI-401QR-401无控制LCV54111FCV541114137LICA541114131QE54112PDISA54110Q154110，和空分产品氧气量联锁LI54110，HCV541105．2E／F台空分设备的改进E／F台空分设备，又增加了四个控制装置。(1)K2液空侧调节液空蒸发量的控制器FCV54111。通过它来控制K2液空侧压力和流量达到控制K2换热。(2)粗氩塔底部液位控制器HCV54110可控制回流上塔液体量大小。当PDISA54110下降时，表明氩馏分含氮量高，关小此阀可以减少回上塔的回流液，提高氩馏分含氧量，减小上塔工况波动。(3)膨胀空气直接进污氮通道控制器(图中未画出)。可将部分膨胀空气旁通进入污氮通道，增大上塔精馏段回流比，降低氩馏分含氮量。(4)QIC54110可依据氩馏分含氧量自动调节空分产品氧气量，保证氩馏分抽口含氧量，预防氮塞发生。由此我们看到空分流程设计进化发展的作用，值得各位同行借鉴。