第9章++弱束暗场成像技术

9弱束暗场成像技术9.1原理tzggdRgiiszi0)2exp()2exp(tzggdiszi0)2exp(完整晶体缺陷晶体)2exp(RgiRg2缺陷晶体的衍射振幅表达式中引入或在实际分析中畸变可表达为其它形式：1)g的大小和方向的局部微小变化2)在Ewald作图法中可表示为S的变化理论推导，缺陷附近有畸变区晶体的偏移参量S/可表达为ggBgxRgZRgsSS—无畸变晶体的偏离参量S/—缺陷附近有畸变区晶体的偏移参量ZRgg畸变区的衍射晶面相对于无畸变区的局部转动引起的偏离参量的增量（晶面转动）衍射晶面间距变化引起的偏离参量的变化（晶面间距变化），因很小可忽略。ggBxRg（1）式（1）可简化为dZRdgsS实际上，取无缺陷处S很大，因之衍射很弱。但当在缺陷处极小区域（范围）满足0dZRdgsS时从而产生强衍射。一般S很大，S/=0的大应变范围很小。以位错为例，应变区非常靠近位错芯，因之，位错像宽较小，达1.5nm，且位错像的位置更接近于实际位置，约2nm。222)()(sineffeffggstsI22geffss衍衬理论给出的衍射强度公式为：（1）θ=θB，即S=0时，1)(sin2maxggtIgt（2）|θB-θ|0|s|0时，2max)(geffgsIgeffst1)(（3）|θ-θB|0，|s|0进一步减小下降tIsgeffmaxIg与IT随样品深度的变化情况如图所示gtgeffst1)(进一步减小下降tIsgeffmax如上述分析，取一缺陷晶体如图所示CD部分：尽管Ig很小，Δt=ξg变小，真正的衍射强度大，因为电子束的能量已转移给了衍射束。AB部分：Igmax很小，周期Δt减小ξgBC部分：Igmax=1，周期Δt=ξg增大综上所述，弱束暗场成像时，整个晶体的无畸变区偏离布拉格位置，而缺陷区附近由于晶格畸变局部满足Bragg条件获得较周围无畸变区晶体高的衍射强度，因此，衍射束成像可获得高衬度、高分辨率的缺陷像。9．2弱束像的类型及衍射几何关系一般地弱束像的类型用ng/mg来表示，其弱束衍射的Ewald反射球构图如图所示。g:双透近似条件下，距透射斑最近的衍射斑点所对应的倒易矢量；m：透射斑到主衍射斑之间相当g的倍数。n：用于成像的弱束斑到透射斑之间相当g的倍数。取ng衍射束与光轴平互利行，其对应的弱衍射斑点位于荧光屏中心，其偏离参量为S。要计算S的大小，设角度α，由几何关系可知nmsin2d2g由∴gnm222)(gnnmngs则常用的弱束衍射条件及相应的偏离参量S其中最常见为：gg319.3弱束成像的实验操作1.操作步骤gggg2gg3gg4实用弱束衍射条件有其成像反射相对于Ewald球的构图如图所示以g/3g为例，说明其操作步骤：1)成像模式下，选择感兴趣的视场移至屏中心，转换至衍射模式，微倾试样，达到上图（a）或图11-5(b)之衍射条件；回至成像模式，拍下双束明场像。2)衍射模式下，利用束偏转，使g移至物镜光栏中心，使（000）和3g落在厄互尔德球面上。此时，衍射斑点分布如图（a）示。用物镜光栏取移至中心后的弱g成g/3g弱束暗场像，比较（a）和（c）,可看出二者成像条件的差别。在图（a）之衍射谱时，应看到ng系列反射，便实行下面弱束操作2.实验中若干注意事项：1)观察前调整好仪器状态，包括物镜消像散，电子光学系统对中良好，束偏转系统工作稳定.2)平行的束照明条件和较强的束照明3)试样厚度。太薄不易看到菊池线，不利于判断S大小，太厚图像质量不佳，经验表明以4—5ξg为宜。4)g和S的选择：|S|≥0.2nm-1|W|=|Sξg|≥5(适合位错像)注意，|S|并非越大越好，|S|大，像衬好，但当|S|过大时，衍衬束强度会降低，使聚焦困难，曝光时间过长，效果反而不好。9.4弱束暗场像的应用1)早期沉淀，特别是在位错线上的早期形核2)加工硬化过程中位错的交互作用3)层错能的测定4)合金的有序转变5)超位错、位错偶、反相畴结构6)孪晶介的精细结构