§2-5气相色谱检测器

§2-5气相色谱检测器检测器：是一种能把进入其中各组分的量转换成易于测量的电信号的装置。作用：将浓度变化转变为电信号。检测器的分类：检测器浓度型质量型热导检测器电子捕获检测器氢火焰离子化检测器火焰光度检测器•浓度型检测器：•测量的是载气中组分浓度瞬时的变化。•质量型检测器：•测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化。•1、热导检测器(TCD)(浓度型)构造（P34）：由池体和热敏元件构成。通常将参比臂和样品臂组成Wheatstone电桥。如图。原理：•组分与载气热导系数不同；•热敏阻值随温度变化而改变；•利用惠期登电桥测量。影响热导检测器灵敏度的因素：(1)桥路工作电流的影响工作电流越大，检测器灵敏度越高。控制在100～200mAN2载气时：100～150mAH2载气时：150～200mA•(2)载气的影响载气与样品蒸气热导系数的差异越大，灵敏度越高，选择H2为载气，灵敏度高。(3)热导池体温度的影响池体温度低时，灵敏度高，但T池T柱，否则组分在检测器内冷凝。应用：检测几乎所有物质，最广泛的。•2、火焰离子化检测器（FID）(质量型)构造：主体为离子室，内有石英喷嘴、发射极(极化极)，(此图中为火焰顶端)和收集极。离子化机理：有机物在氢火焰中的离子化认为是一个化学电离过程。有机物在氢火焰中先形成含碳的自由基。以苯为例：C6H6---CH·自由基自由基又与氧作用产生离子：CH·+O---CHO++e-CHO++H2O---H3O++CO正离子（CHO+和H3O+）及电子，在电场作用下，形成微弱的离子流而产生信号。氢火焰检测器的检测原理是：⒈燃烧为组分电离提供条件；⒉有机物在火焰中化学电离；⒊电离产生的离子形成离子流而产生信号。操作条件的选择：(1)载气种类和气体流量实验表明：N2作载气比其它气体作载气的灵敏度高。H2作为燃气，空气是助燃气H2：N2＝1：1～1：1.5H2：空气＝1：10～1：20(2)使用温度高于100℃，TT柱(50℃)。应用：大多数有机化合物（痕量）的检测。•3、电子捕获检测器(ECD)(浓度型)构造：机理：⒈载气N2受射线辐射发生电离：⒉具有电负性元素捕获电子生成负离子与载气正离子复合：⒊使基流下降，形成倒峰。应用：⒈检测卤素、S、P、O2、N等具有电导性的物质，电导性越大，检测越灵敏；⒉用于痕量的具有特殊官能团的组分分析。如：农药残留和大气、水中痕量污染物等。•4、火焰光度检测器（FPD）(质量型)结构：喷嘴+滤光片+光电管滤光片放大器记录仪光电管石英窗H2Air载气+组分出口②原理：⒈S（或P）在H2火焰中燃烧：⒉S原子受热激发生成S2*，S2*→S2发射出特征波长的光：⒊利用光电倍增管把光转换成电信号：S：350～430nm（分子光谱）P（HPO）：526nm③应用：检测含S、P化合物。检测器的性能指标•1、灵敏度定义：单位量的物质通过检测器时所产生信号的大小，称为检测器对该物质的灵敏度。即：1ml载气中含有1mg样品时，检测器给出的毫伏数(mv)。•2、检测限（检出线）定义：是指检测器性能产生相当于三倍噪声的信号时，单位时间进入检测器的质量或单位体积载气中所含的试样量。D值越小，仪器越敏感，因此D也称敏感度。当S大，N小时，D才小。•3、最小检出量定义：指检测器恰能产生和噪声相鉴别的信号时所需要进入色谱柱的最小物质量（或最小浓度）。•4、响应时间：响应时间小于1s。•5、线性范围定义：是指检测器信号大小与被测物质量成线性关系的范围。