2003煤的工业分析

1煤的工业分析实验指导书煤的工业分析其内容包括煤中水分、灰分、挥发分含量的测定和固定碳含量的计算。从广义上讲，还包括发热量和硫的测定，但由于后者有其特殊性，一般都将这两项单独列出。煤的水分和灰分不很稳定，但对燃烧又有较大影响。根据水分和灰分的测定，可以大体了解煤矿的可燃质含量。而通过挥发分的测定，则可大致了解煤的焦渣特征。根据煤矿的工业分析结果，可以给锅炉设计提供依据，给锅炉热加工试验提供煤质资料，并可以指导锅炉运行和改进锅炉运行等。一、工业分析常用设备与仪器1.干燥箱干燥箱，又称烘箱或恒温箱，用以测定煤的水分和干燥仪器等。干燥箱的热源是装在箱底的电热丝。箱内的热流传导方式有两种：一种是空气自然对流，即箱底的热空气向上升，箱顶的冷空气向下降，形成对流。这种流动方式箱子上、下部温差较大，被烘干物宜放在上部，切不可放在底部。另一种是机械鼓风强迫对流，使箱内温度均匀。一般上、下部温差不超过0.5℃，被烘干物的干燥速度也较快。烘箱顶部装有水银温度计，以指示箱内温度；同时装有温度控制装置，以控制箱内温度为某一定值，其控温度精度可在±0.5℃以内，控温度范围一般是25～200℃。2.马弗炉马费炉，又称箱形电炉，用以测定煤的灰分、挥发分及灰渣含碳量等。马费炉的热源是炉膛外层嵌绕的电热丝。电热丝一般用镍铬丝，能耐1080～1100℃的高温。考虑到炉壁存在热阻，电热丝与炉内需有一定温差。为使电热丝不致烧坏，马费炉的常用温度仅限于900℃，最高不得超过1000℃。3.干燥器干燥器用以防止试样吸收水分，用厚玻璃制造，盖与缸之间有磨口密合，其间可涂以凡士林，保证严密性。起盖时要平推。内部附有带孔瓷板，板下放硅胶等干燥剂，以保持器内干燥状态。4.天平工业分析中试样称量用分析天平。2二、煤中水分的测定方法水分的测定包括工作煤样全水分的测定和分析煤样水分的测定。1.工作煤样全水分的测定做全水分用的煤样必须用不透气的容器（如铁筒、玻璃瓶等）包装，并用胶布封口，以免在运送、存放过程中损失水分。实验室在测定前应检查容器的包装密封情况，拭净，用工业天平称其毛重（称准到0.1g）。如与标签上记载的毛重不符，应将减轻的重量作为水分损失量，并对煤样净重计算出百分数（）。然后按煤样的不同粒度分别测定全水分。（1）粒度为13mm以下试样全水分的测定测定工作分为两步进行，先测定煤的外水分，然后将煤样粉碎到3mm以下再测定其内水分。两次水分的总和，即为全水分。a.外水分的测定将试样全部倒在已知重量的长方形浅盘中，称出容器总重量，即可得煤样净重G（不少于1kg）。将试盘中煤样摊平，其厚度不得超过25mm，放在温度为45～50℃的烘箱内干燥8h，取出在室温下冷却并称重。然后在室温下进行自然干燥，并经常搅拌。自然干燥8h后称重。若两次称量之差不超过0.3%，则认为干燥完全，否则须继续进行自然干燥，每次1h，直到前后两次重量之差不超过0.3%为止。试样在干燥后减轻的重量G1与原试样重量G之比的百分数，即为试样的外水分Ww，即：b.内水分的测定将上述自然干燥后的煤样粉碎到3mm以下，并缩分到250～300g。装入带磨口塞的玻璃瓶中备用。称取煤样10～15g（精确到0.01g），放入一预先烘干并已知重量的大型带盖磨口玻璃瓶中（直径70mm，高40mm）。将煤样铺平，开启瓶盖，然后放入已加热至105～110℃的烘箱中干燥1.5h，然后取出立即将盖盖严。在空气中冷却2～3min后，移入干燥器冷却至室温（约30min），称重，以后再进行每次半小时的检查性干燥。直到前后两次减重小于0.005g或重量增加时为止。对减重的情况，以最后一次重量为准；对增重的情况，以增重前一次重量为准。计算试样干燥后减轻的重量G1与试样重量G之比的百分数，即为试样的内水分Wn，即3c.工作煤样全水分的计算d.外水分的修正如煤样在运送过程中水分有损失，则外水分按下式进行修正：式中：—修正后的外水分，%；—运送途中水分损失百分数，%。此时的全水分计算应以代替。如≤1%，刚不予修正，所测结果作为实验室煤样的全水分，并在报告中加以说明。（2）粒度小于3mm的试样全分水的测定在煤样启封以前，按不同方向翻转3min，使其充分混合，然后打开容器，迅速取出两份重量各为20～30g或10～15g的试样，放入已知重量的大型带盖称量瓶中，轻轻晃动，使之铺平，其厚度一般不得超过10mm。将盖开启，放入已加热至105～110℃的烘箱中干燥。无烟煤及褐煤干燥2～3h，烟煤干燥2h，然后取出，立即将盖盖严，在空气中冷却2～3min后，移入干燥器中冷却至室温（约30min），并称重。以后再进行每次半小时的检查性干燥，直到20～30g试样前后两次减重小于0.02g，10～15g试样前后两次减重小于0.01g或重量增加时为止。对减重的情况，以最后一次重量为准；对增重的情况，以增重前一次重量为准。计算试样干燥后减轻的重量G1与试样重量G之比的百分数，即为试样的全水分Wq，即全水分测定的允许误差见表1。表1全水分测定的允许误差全水分（%）平行测定结果的允许误差（%）＜200.40≥200.50表中所列的平行测定结果的允许误差是指在同一实验室内，由同一实验人员有同一仪器对同一试样所作的两次平行测定之间的最大允许误差。42.分析煤样水分的测定称取粉碎到0.2mm的空气干燥煤样1±0.1g（精确到0.0002g），放入预先烘干并已知重量的小型带盖磨口称量瓶（直径40mm，高25mm）,轻轻晃动，使煤样铺平。将盖开启，放入已预热到105～110℃的烘箱中干燥。无烟煤干燥1.5h烟煤干燥1h，然后取出，立即盖好盖子，在空气中冷却2～3min后，移入干燥器中冷却到室温，并称重，再进行检查性干燥，每次约半小时，直到试样前后再次重量变化小于0.001g或重量开始增加为止，水分在2%以下时不进行检查性干燥。分析煤样水分由下式计算：式中：—分析煤样干燥后所减轻的重量，g；G—分析煤析重量，g。3.煤中水分的快速测定（1）粒度为3mm以下工作煤样全水分的快速测定按前述测定工作煤样全水分（粒度为3mm以下）的方法称取试样放入称量瓶中。先将烘箱升温到160℃，将瓶盖开启，放入烘箱，在145±5℃下干燥。烟煤干燥20min，无烟煤及褐煤约30min。快速测定法所用的仪器、操作步骤、计算方法和误差规定等，除不作检查性干燥外，均与前述测定工作煤样水分的方法相同。（1）分析煤样水分的快速测定称取小于0.2mm的煤样1±0.1g（精确到0.0002g），放入预先烘干并已知重量的小型带盖磨口称量瓶中，轻轻晃动，使煤样铺平。将盖开启，放入加热到160℃的烘箱中，在145±5℃的温度下一直鼓风并干燥10min，然后取出，将盖立即盖好，在空气中冷却2～3min后，移入干燥器中冷却到室温并称重。计算试样减重G1与试重量样G之比的百分数，即是分析煤样的水分。测定分析煤样水分的允许误差见表2.表2分析煤样水分测定的允许误差水分（%）平行测定结果的允许误差（%）＜50.25～100.3＞100.4三、煤中灰分的测定方法5煤中灰分的测定可分为缓慢灰化法和快速灰化法两种。快速法不作仲裁分析用。1.缓慢灰化法将一定重量的煤样放在马费炉中逐步加热到815±10℃，使灰样慢慢灰化，最后燃烧到恒重，灼烧后剩下的残渣百分数就是煤的灰分。称取粉碎到0.2mm以下的分析煤样1±0.1g（精确到0.0002g），放入预先灼烧并已知重量的长方形灰器或瓷器中，摊平使其每平方厘米不超过0.15g，放入温度不超过100℃的马费炉中，在自然通风和炉门留有15mm左右缝隙的条件下，用30min时间缓慢升至500℃，在此温度下保持30min后，升到815±10℃，然后关上炉门并在此温度下灼烧1h，然后取出灰器，在空气中冷却5min，再放入干燥器中冷却至室温（约20min）,称重。再进行检查性灼烧，每次20min，直到前后两次重量变化小于0.001g时为止，取最后一次重量为准。灰器中的残渣重量与试样重量之比G的百分数，即为分析煤样的灰分。2.快速灰化法将一定量的煤样，逐渐移入已预先加热到850℃的马费炉内，灼烧至恒重。测定方法是先将马费炉加热到850℃。称取1±0.1g（精确到0.0002g）分析煤样，放入灰器或瓷器内。打开炉门，在炉门口放一块耐热板。将试样放在板上，让其缓慢灰化，待5～10min后试样不再冒烟时，再以每分钟不大于2cm的速度推入炉内炽热部分。关闭炉门，使其815±10℃下灼烧40min，然后取出灰器，在空气中冷却5min，再放入干燥器冷却至室温，称重。以后进行检查性灼烧，每次20min，直到前后两次的重量变化小于0.001g时为止。取最后一次测定的重量作为计算依据。计算方法与缓慢灰化方相同。灰分测定的允许误差见表3。表3灰分测定的允许误差灰分（%）平行测定的允许误差（%）不同化验室测定同煤样的允许误差（%）＜150.200.3015～300.300.50＞300.500.70四、煤中挥发分的测定6煤的挥发分与加热温度、加热时间、坩垢大小、形状及材料等因素有关。我国国家标准（GB217—1977）中规定加热温度为900±10℃，加热时间为7min，坩垢为瓷制。尺寸为高40mm，上口外径33mm，底外径18mm，坩锅重量为15～19g。称取分析煤样1±0.01g（精确到0.0002g），放入已预先在900℃下灼烧到恒重的坩埚中（对褐煤和长焰煤应预先用压饼机压成饼，并切成约3mm的小块），盖好盖子，将坩埚晃动，使煤样铺平，放在坩埚架上。将马费炉预先加热到920℃，打开炉门迅速将摆好坩埚的架子送到炉内恒温区，关闭炉口，使煤样在900±10℃温度下加热7min（打开炉门时，炉温会下降，只要在3min内恢复到900±10℃，实验有效，否则作废）。然后取出坩埚，在空气中冷却5min，再放入干燥器内冷却到室温，称重。计算试样减少的重量与试样重量G之比的百分数，扣除水分后，即得分析煤样的挥发分，即挥发分测定的允许误差见表4。表4挥发分测定的允许误差挥发分（%）平行测定结果的允许误差（%）不同化验室对同一煤样测定结果的允许误差(%)＜100.300.510～400.501.0＞400.801.5测定挥发分进所得的焦渣特征按下列标准进行区分：（1）粉状全部粉状，没有互相粘着的颗粒；（2）粘着以手指轻压即碎成粉状，或基本上是粉状；（3）弱粘结用手指轻压即碎成小块；（4）不熔融粘结以手指用力压才碎成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽；（5）不膨胀熔融粘结焦渣是扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，表面有银白色金属光泽，焦渣下表面银白色光泽更明显；（6）微膨胀熔融粘结用手指压不碎，在焦渣上下表面均有银白色金属光泽，但在焦渣表面上，具有较小的膨胀泡；7（7）膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm；（8）强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，高度大于15mm.通常，为了简便起见，可用上列序号作为焦渣特征的代号。五、固定碳含量的计算固定碳含量根据测定的水分、灰分及挥发分，按下式计算：式中，—分析煤样的固定碳含量，%六、工业分析测定记录表序号测定项目容器重量（g）试样重量G（g）容器与试样重量（g）减重量（或残留物重量）（g）测定项目数值（%）