有机元素分析仪

有机元素分析仪OrganicElementAnalyzerOEA有机物中常见的元素有碳（C）、氢（H）、氧（O）、氮（N）、硫（S）等。什么是有机元素？该如何对有机元素进行分析？OEA目录有机元素分析法概述PerkinElmer2400Ⅱ有机元素分析仪的应用OEA一、有机元素分析法概述1912年Pregl应用德国的Kuhl-mann制出的微量天平建立了碳氢元素微量分析方法。发展历史1914年诺贝尔化学奖获得者FritzPregl研发第一代微量分析仪。1960年~至今有人尝试将气相色谱法用于元素分析，并获得了初步成功。后经不断改进，微量化、自动化、计算机数据处理以及多元素联合测定成为有机元素分析的新特点。OEA奥地利著名的分析化学家，有机化合物微量分析法创始人。1904年，普雷格尔在研究胆酸时发现，从胆汁中只能获得少量胆酸，这促使他研究有机物的微量分析技术。他利用自己和W.H.库尔曼共同设计的可以称量到微克级的微量天平和其他微量分析技术，只用1~3毫克试样就可以比较迅速和准确的定量分析。1912年他又建立了一整套有机物中碳、氢、氮、卤素、硫、羰基等的微量分析方法。后来普雷格尔因发明有机物的微量分析法，而获1923年诺贝尔化学奖。普雷格尔（FritzPregl）OEA主要是利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳（C）、氢（H）、氧（O）、氮（N）、硫（S）等。在高温有氧条件下，有机物均可发生燃烧，燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态，如CO2、H2O、N2、SO2等。在已知样品质量的前提下，通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少，并进行换算即可求得试样中各元素的含量。有机元素分析的原理2222222tSONzOHyxCOuOSNHCtzyxOEA有机元素分析仪的产品PerkinElmer2400系列（美国）variomicro（德国）EA3000（意大利）FLASH2000系列，4000系列（意大利）OEA二、PerkinElmer2400ⅡPE2400SERIESⅡCHNS/O元素分析仪采用经典分析技术——在纯氧环境下相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解，以测定有机物中的C、H、N、S、O。该仪器有三种测定模式：CHN模式、CHNS模式、氧模式CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化成CO2、H2O、N2和SO2，通过色谱柱分离后进行热导检测，测得样品中的C、H、N、S的含量。氧模式是样品在H2/He中进行高温裂解得到CO和其他气体，分出CO并由热导检测，即可测得样品中氧的含量。1、原理OEA2、性能指标模态氦载气氩载气分析时间准确度（%）精度（%）准确度（%）精度（%）时间（分钟）CHN≤0.3≤0.2≤0.4≤0.36CHNS≤0.3≤0.2≤0.5≤0.48O（氧）≤0.3≤0.2≤0.4≤0.34（1）分析准确度精度及分析时间OEA元素分析范围（毫克）测定区域炉温（℃）C0.001~3.6燃烧100~1100H0.001~1.0还原100~1000N0.001~6.0裂解100~1100S0.001~2.0样品≥1800O0.001~2.0（2）分析范围及炉温（3）仪器附件：超微量电子天平最高灵敏度：0.1ug最大载荷量：5gOEA3、分析流程图CombustionZoneGasControlZoneSeparationZoneDetectionZoneOEA4、检测信号特点由混合腔提供持续均匀基本恒压的样品燃烧产物，N2，CO2，H2O（SO2，CO2），进入色谱柱进行分离，每种气体一步一步地稳定分离出来，后面分离出来的气体总是随着前面已经分离出来的气体同时流经检测器，由于TCD检测器的近似可叠加性，因此信号呈阶梯形状，刚检测到信号减去前面一种的信号即为现在正被检测气体的真正信号值。ZRN2N2+CO2N2+CO2+H2ON2+CO2+H2O+SO2NHCSOEAOEA5、计算方法空白PE元素分析仪的空白相当于基线，通常有两种空白：仪器空白、分析空白，而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白。空白计算方法：NB=NR－ZRCB=CR－NRHB=HR－CRSB=SR－HROB=OR－ZROEA计算方法K因子K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子，实现运行一已知含量样品，通过如下计算方法得出一物理单位为：CNTS/ug的标定因子，其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大，模数转换后的数字量化值。KN=[(NR－ZR)－NB]×100/[SW×NTHEORYWt%]KC=[(CR－ZR)－CB]×100/[SW×CTHEORYWt%]KH=[(HR－CR)－HB]×100/[SW×HTHEORYWt%]KS=[(SR－HR)－SB]×100/[SW×STHEORYWt%]KO=[(OR－ZR)－OB]×100/[SW×OTHEORYWt%]K因子范围范围：KC13~20,KH30~70,KN3~9,KS3~9,KO6~12OEA6、仪器组成OEA天平OEA燃烧管还原管自动进样装置炉体部分OEA燃烧管和还原管CHNS模式CuEA-600O模式CuCOEA7、样品（1）样品量：0~500mg（2）样品类型：固体及液体（3）进样方式：单次进样装置包括一套自动接收单个样品容器的注射设备，自动进样-选配自动进样器后，可将多达60个样品自动投放到仪器内。此外，使用者还能在自动顺序进样过程中加插分析其他样品。（4）样品容器：用于包裹固态样品的锡箔和用于装液态样品的铝皿。OEA样品的制备注意事项因为元素分析仪测定的元素含量中有H的含量，所以待测样品必须干燥，不能含有水，最好在测定前进行真空干燥（干燥时间视样品而定）；样品的提纯方法对测试的结果有较大的影响，普通过滤得到的样品，结果与预期值会有比较大的偏差，而结晶得到的样品，纯度有保证，测定结果会比较好；样品称量过程中进行包样时，要注意不能把样品皿弄破。否则样品的重量不准，会造成结果无效；氧模态不容许待测化合物含有磷、氟、硅及金属阳离子，含矿物质样品必须在进行分析前除去种类矿物。如果想让结果更加接近预期值，可更换标准样，选用与待测试样接近的标准样。OEA样品应不含吸附水分均匀固体微粒或液体；挥发性样品用低熔点合金容器密封称量；腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量，氧化时应有防爆措施；禁止分析酸、碱性溶液、溶剂、爆炸物等烈性化学品；含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响，也不宜进行分析。样品要求OEA8、对试剂和气体的要求所需要的试剂为优级纯、分析纯或经蒸馏制备标准物质苯甲酸；乙酰苯胺；环己酮-2,4-二硝基苯腙；对氨基苯磺酸等OEA9、操作流程图载气空白载气+氧气空白分析空白空白K因子连续K因子检查螺丝、试剂管O型圈等硬件检查通过NoYes开机检漏仪器升温稳定空白分析标样试样分析关机载气选择氧气CSV阀底座、接头氧化管,还原管OEA10、注意事项装填反应管时，使用通风橱，防护玻璃罩，橡皮手套和穿好工作服，接触试剂后，彻底洗净手和脸。更换燃烧管和还原管时，一定关掉炉子，等它冷却至室温。还原管处于室温时，决不能进行测定，除非关掉氧阀。炉子左侧风扇必须正常工作。开机时必须先给气，再开电。关机时务请遵守关机步骤。开气瓶时，先把低压表关死，打开总阀后，再把低压表调节到适当数值，以免冲坏低压表。氧分析用的脱附管拆下后需密封。所有开封的试剂必须放入干燥器中。使用自动天平加上样品称样及取下样品时，请升起支托托住托盘。OEA11、PerkinElmer2400的特点实验条件的自动化优化，自动完成燃烧、还原等步骤，并能优化燃烧条件；采用内置固态压力传感器，保证压力稳定，不受流速、气压或高度变化所影响，消除因传统色谱法收到压力及流速变化对分析结果产生不良影响的可能性。采用前沿分离技术可获得平台信号，使实验结果更准确。内置微机自检程序，不断监察仪器电子及气路部件，不但为每个分析模态优化分析时间，而且大大缩减检修时间和模态转换时间。CNH模态分析时间为6分钟，CHNS模态分析时间为8分钟，而氧模态分析时间仅需4分钟。三种分析模态转换快，仅需不到30分钟。内置节省气体阀门，可用于在指定时间自动减低载气流量。分析样品结果准确，时间短。配备高精度天平0.1ug。OEA有机元素分析仪的应用农产石油三、有机元素分析仪的应用有机元素分析仪主要功能是用于有机化合物，高分子材料，药物，石油产品等材料中C、N、H、S、O质量百分含量的测定。分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品、肥料、石油化工产品，橡胶、塑料、高分子材料及添加剂、建筑和绝缘材料、煤、固体废弃物等。OEA有机元素分析仪的应用OEA