原料掺原料掺假检验方法汇编02-最新文档资料

原料掺假检验方法汇编第一章物理方法检验第一节感观检验平摊样品，在光线充足的自然光下以感观（视觉、味觉、嗅觉、触觉）来检查原料。a)嗅觉检查，样品应具有品种本身特有的气味，无哈味、酸味、霉味、焦糊味。b)用手抓起样品感觉有无发热，同时手捏样品感觉水分高低。c)抽样时用手感受流动性和粘性，判断水分，应干燥而无受潮现象。d)手持样品感觉比重，应具本品种正常的比重。e)用眼检查有无结块、霉变（粒）、虫害、色泽、均匀性及光泽度。f)用手翻动样品检查有无夹杂灰尘、金属、砂粒及其它外来物质，有无鸟粪、虫。g)鱼粉有无苦味、焦味及其他异味。第二节显微镜检测一、显微镜检测原理饲料显微检测是以动植物形态学、组织细胞学为基础，将显微镜下所见物质的形态特征、物化特点、物理性状与实际使用的饲料原料应有的特征进行对比分析的一种鉴别方法。二、饲料显微检测所需设备体视显微镜、生物显微镜、离心机、烘箱、抽滤器、分析天平、分样筛（10目、20目、30目、40目）、电热板、载玻片、盖玻片、探针、镊子、镜头纸、滤纸、漏斗、滴管、烧杯、试管。三、饲料显微检测的基本步骤1、被检样品的检前处理取有代表性的分析样品10～15克，进行以下工作：（1）记录外部特征将取好的待测样品平铺于纸上，仔细观察，记录颜色、粒度、软硬程度、气味、霉变、异物等情况。观察中应特别注意细粉粒，因为掺假、掺杂物往往被粉得很细。（2）筛分处理镜检之前应对样品进行筛分，通常用20目～40目筛子将样品分成三组，然后观察。此过程对熟练的检测人员可以省略。（3）脱脂对高脂含量的样品，脂肪溢于样品表面，往往粘上许多细粉，使观察产生困难。用乙醚或四氯化碳等有机溶剂脱脂，然后烘箱干燥5～15min或室温干燥后，可使样品清晰可辨。2、被检样品的体视镜观察将筛分好的各组样品分别平铺于纸下或培养皿中，置于体视显微镜下，从低倍至高倍进行检查。从上到下，从左到右逐粒观察，先粗后细，边检查边用探针将识别的样品分类，同时探测各种颗粒的硬度、结构、表面特征，如色泽、形状等并作记录。将检出的结果与生产厂家出厂记录的成分相对照，即可将掺假、掺杂、污染等质量情况作出初步测定。3、被检样品的物镜观察当某种异物掺入较少且磨得很细时，在体视显微镜下很难辨认，需通过生物镜进行观察。（1）样品处理生物镜观察的样品，一般采用酸与碱进行处理。对于不同的原料，所用酸碱浓度和处理时间也不同，动物类原料多用酸处理，植物类和甲壳类需酸碱处理。对于动物中的单纯蛋白，如鱼粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用1.25%的硫酸处理5～15min，面对含角蛋白的样品，如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、猪毛等需用50%的硫酸处理，时间也稍长，动物中的甲壳类和动植物中的玉米粉、麸皮、米糠、饼粕类等先用1.25%硫酸再用1.25%的氢氧化钠处理，时间约10～30min。稻壳粉和花生壳粉等硅质化程度高和含纤维较高的样品需分别用50%硫酸和50%的氢氧化钠处理，对这种样品的处理进间可根据经验而定。处理步骤如下：过筛（粒大10目，粒小20目）→酸处理（加热）→过滤→蒸馏水冲洗2～3次→必要时还需碱处理（加热）→过滤→蒸馏水冲洗2～3次→制作。（2）制片与观察取少量消化好的样品于载坡片上，加适量载液并将样品铺平，力求薄面匀，载液可用1:1:1的蒸馏水、水合氯醛、甘油；也可以用矿物油，单纯用蒸馏水也较普遍。观察时，应注意样片的每个部位，而且至少要检查三个样片后再综合判断。第二章高蛋白原料的掺假检验第一节鱼粉的掺假检验鱼粉中常掺有菜籽粕、棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革粉、花生粉、芝麻粉、大豆粉、虾粉、蟹壳粉、贝壳粉、肉骨粉、尿素等，具体检查如下：一、感官检查法1视觉，优质鱼粉颜色一致，呈红棕色、黄棕色或黄褐色等。细度均匀。劣质鱼粉为浅黄色、青白色或黑褐色，细度和均匀度较差。掺假鱼粉为黄白色或红黄色，细度和均匀度差。掺入风化土鱼粉色泽偏黄。2．嗅觉优质鱼粉是咸腥味；劣质鱼粉为腥臭味或腐臭味；掺假鱼粉有淡腥味、油脂或氨味等异味。掺有棉籽粕和菜籽粕的鱼粉，有棉籽粕和菜籽粕味，掺有尿素的鱼粉，略具氨味，掺有油脂的鱼粉，有油脂味。3．触觉优质鱼粉手捻质地柔软呈鱼松状，无砂粒感；劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有砂粒感，手感较硬，质地粗糙磨手。如结块发粘，说明已酸败，强捻散后呈灰白色说明已发霉。二、显微镜检查鱼粉为黄褐色或黄棕色等轻质物，按鱼肉、鱼骨和鳞的特征可以鉴别。1、鱼肉镜下表面粗糙，具有肌肉纤维结构。肌肉纤维大多呈短断片状，多少有些平，卷曲，无光泽，表面光滑，且半透明。类似肉粉，只是颜色浅。2鱼骨坚硬，颜色呈半透明至不透明白色乃至黄白色，表面光滑、暗淡到透明，大小与形状各异。鱼骨的特征取决于鱼粉来自鱼体的何种部位，如头、腹、躯干和尾巴。3鱼鳞是一种薄、平而且卷曲的片状物，外表面上有一些同心线纹。4眼球是一种晶体似的凸透镜状物体，半透明，光泽暗淡，非常硬，呈圆形或破球形颗粒。烧焦鱼粉：鱼粉长期堆放，通过空气氧化而自行燃烧，呈褐色。从镜下看不到油性，且颗粒较小。鱼骨由半透明的银色体变为褐黄色的半透明体。鱼肉粗糙，纤维结构看不清楚或根本看不到。鱼粉掺假的显微镜检查：1.掺菜籽粕鱼粉中掺菜籽粕镜下可见菜籽粕的种皮特征，种皮为深棕色并且薄，外表面有蜂窝状网孔，表面有光泽，内表面有柔软的半透明白色薄片附着。菜籽粕的种皮和籽仁碎片不连在一起，籽仁呈淡黄色，形状不规则，无光泽，质脆。2.掺棉籽饼粕鱼粉中掺棉籽饼粕镜下可见棉絮纤维附着在外壳上及饼粕颗粒上，棉絮纤维为白色丝状物，中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽，棉籽壳碎片为棕色或红棕色，厚且硬，沿其边沿方面有淡褐色或深褐色的不同色层，并带有阶梯似的表面。棉籽仁碎片为黄色或黄褐色油腺体或棉酚色腺体。棉籽壳和棉籽仁是在一起的。3.掺稻壳粉鱼粉中掺稻壳粉镜下可见具有光泽的表面，有井字条纹，并可见到茸毛。4.掺花生饼粕鱼粉中掺花生饼粕镜下可见花生种皮、外壳存在，种皮为红色、粉红色、深紫色或棕黄色。外壳破碎呈极不规则的片状，分层，内层呈白色海绵状，有长条纤维交织，外壳表面有突筋呈网状，外壳皮厚不均，有韧性。5.掺芝麻饼粕鱼粉中掺芝麻饼粕镜下可见芝麻种皮特征，芝麻种皮带有微小的圆形突起，芝麻皮薄，黑色、褐色或黄褐色，因品种而异。6.掺大豆粉鱼粉中掺大豆粉镜下可见豆皮、黄色或淡黄色块状物。豆皮有凸形斑点，稍有卷曲，并可见种脐，白色海绵淀粉像水珠浮在状物表面。7.掺麦麸鱼粉中掺麦麸镜下可见淡黄色或棕色片状麸皮。麸皮外表面有细皱纹，内表面粘附有许多不透明的白色淀粉粒。8.掺皮革粉鱼粉中掺皮革粉镜下可见绿色、深褐色及砖红色的块状物或丝状物，像锯末似的，没有水解羽毛粉那样透明。9.掺水解羽毛粉鱼粉中掺水解羽毛粉镜下可见半透明像松香一样的碎颗粒，有些反光。同时可见羽毛管和羽毛轴，似空心面。也可看见生羽毛。10.掺虾肉粉鱼粉中掺虾肉粉镜下可见虾须、虾眼、虾壳和虾肉等。虾壳类似卷曲的云母薄片形状，半透明。少量的虾肉与虾壳连在一起。虾眼为黑色球颗粒，较硬，为虾肉中较易辨认的特征。虾须在镜下观察为以断片存在，长圆管状，带有螺旋形平行线。虾腿为断片宽管状，半透明，带毛或不带毛。11.掺蟹壳粉鱼粉中掺蟹壳粉镜下可见蟹壳的特征。蟹壳为小的不规则的丁字的形状，壳外层多为橘红色，多孔，并有蜂窝状的圆形凹斑或小盖状物。12.掺贝壳粉鱼粉中掺贝壳粉镜下可见贝壳粉的特征，贝壳粉颗粒很硬，表面两面光滑，颜色依贝壳种类不同而有较大的差异，有的为白色或灰色，也有的为粉红色。有些颗粒外表面具有同心的或平行的线纹或者带暗淡交错的线束，有些碎片边缘呈锯齿状。13.掺海带粉鱼粉中掺海带粉镜下可见其海带粉的特征，海带粉镜下呈浅灰色并杂有淡黄色，与国产鱼粉的颜色相近，粒度不等，粒度大的呈片状，形状极不规则。14.掺血粉鱼粉中掺血粉，镜下可见血粉的特征。血粉在镜下颗粒形状各异，有的边缘锐利，有的边缘粗糙不整齐。颜色有紫黑色似沥青状，或者颜色为血红色晶亮的小珠。15.掺肉骨粉鱼粉中肉骨粉，镜下可见肉骨粉的特征。肉骨粉镜下为浅黄色至深褐色，含脂肪高的色泽深，颗粒有油腻感，表面粗糙，并可见肌肉纤维。肌纤维较细，但相互连接。骨质为较硬的白色、灰色或浅棕黄色的块状颗粒，不透明或半透明，带斑点，边缘圆钝。此外还可见毛发、蹄角等附着物，经常可见混有血粉的特征。三、物理检验1、鱼粉掺有麸皮、花生壳粉、稻壳粉的检验取3ｇ鱼粉样品,置于100ｍｌ的玻璃烧杯中,加入5倍水,充分搅拌后,静置10-15分钟，麸皮、花生壳粉、稻壳粉因比重起轻,浮在水面上。2.鱼粉中掺砂子的检验取3ｇ鱼粉样品,置于100ｍｌ的玻璃烧杯中,加5倍水,充分搅拌后,静置10-15分钟,鱼粉.砂子均沉于底部,再轻轻搅动,鱼粉既浮动起来,随水流动而旋转,而砂子比重大,稍旋转既沉于杯底,此刻可观察到砂子的存在.3．鱼粉中植物蛋白质的检验取适量鱼粉用火燃烧，如发出与纯毛发燃烧后相同的气味，则为鱼粉，若具有炒谷物的香味，则说明其中混杂了植物蛋白质。4．鱼粉中掺羽毛粉的检验将10g样品放入四氯化碳与石油醚的混合液（100：41.5，d＝1.326ｇ／ｃｍ3）中搅拌静置，上浮物多为羽毛粉（或海蛰废弃物）。5.测容重法粒度为1.5ｍｍ的纯鱼粉，容重约为550-600g/Ｌ,如果容重偏大或偏小,均不是纯鱼粉.四、化学检验1鱼粉中掺杂锯末(木质素)的检验方法1将少量鱼粉置于培养皿中,加入浓度为95%的乙醇浸泡样品,再滴入几滴浓盐酸,若出现深红色,加水后深红色物质浮在水面,则说明鱼粉中掺有锯末类物质.方法2称取鱼粉1-2g,置于试管中,再加入10%的间苯三酚10ml,再滴入数滴浓硫酸,观察样品的颜色变化,如其中有红色颗粒产生,则为木质素,既说明鱼粉中掺有锯木类物质.2.鱼粉中掺淀粉类物质的检验可用碘化钾液反应来鉴定.其方法是:取试样2-3g置于烧杯中,加入2-3倍水后,加热1分钟,冷却后滴加碘-碘化钾溶液(取碘化钾5g,溶于100ml水中,加碘2g,若鱼粉中掺有淀粉类物质,则颜色变蓝,随掺入淀粉的增加,颜色由蓝变紫.3.鱼粉中掺入碳酸钙、石粉、贝粉、蛋壳粉的检验可利用盐酸对碳酸盐的反应产生二氧化碳气体来判定.其方法是:取试样10g,放在烧杯中,加入2ml盐酸,立即产生大量气泡,既为掺入了上述物质.4.鱼粉中掺入纤维类物质的检验如果怀疑鱼粉中掺入纤维类物质,可采用下述检验方法:取试样2-5g,分别用1.25%硫酸和1.25%氢氧化钠溶液煮沸过滤,干燥后称重.纯鱼粉含纤维量及少,通常不超过1.0%。5.鱼粉中皮革粉的检验方法1取少许鱼粉样品于培养皿中,加入几滴钼酸铵溶液（以溶液浸没鱼粉为宜),静置5-10分钟,如不发生颜色变化则为皮革粉,如呈现绿色则为鱼粉。钼酸铵溶液的配制称取5g钼酸铵,溶解于100ml蒸馏水中,加入35ml的浓硝酸即可。方法2取2g鱼粉样品,置于坩埚中,经高温灰化,冷却后用水浸润,加入2N硫酸10ml，使之呈酸性。滴加数滴二苯基卡巴腙溶液，如有紫红色物质产生，则有锘纯在，即说明鱼粉中有皮革粉。2N硫酸的配制：量取55ml浓硫酸,倾入有200ml左右的蒸馏水的玻璃烧杯中，再转入1000ml容量瓶中,稀释定容即可.二苯基卡巴腙溶液的配制：称取0.2g二苯基卡巴腙,溶解于100ml90%的乙醇中.本测定方法的原理：基于皮革鞣制过程中,采用铬制剂,通过灰化后,有一分转变为六价铬,在强酸溶液中,六价铬与二苯基卡巴腙反应,生成紫红色的水溶性二硫代卡巴腙化合物.6.鱼粉中掺羽毛粉的检验称取约1g试样于2个500ml三角烧杯中,一个加入1.25%硫酸100ml,另一个加入5%氢氧化钠溶液100ml,煮沸30分钟后静止,吸去上部清液,将残渣放在50-100倍显微镜下观察.如果试样中有羽毛粉,用25%硫酸处理残渣在显微镜下呈现一种特殊形状,而5%氢氧化钠溶液处理后残渣则没有这种特殊形状.7.鱼粉中掺入血粉的检验取被检鱼粉1-2g于试管中，加入5ml蒸馏水，搅拌，静止数分钟后。另取一支试管，先加联苯胺粉末少许，然后加入2ml冰醋酸，振荡溶解，再加入1-2ml过氧化氢溶液，将被检鱼粉的滤液徐徐注入其中，如两溶液接