IC法

离子色谱法定量分析混合阴离子色谱分析法色谱法是一种分离技术，应用于分析化学中就是色谱分析。用以分离分析多组分混合物质的极有效的物理及物理化学分析方法分离原理：混合物中各个组分在流动相和固定相中分配系数不同，在同一推动力作用下不同组分按先后不同次序流出色谱柱。离子色谱方法及应用1、离子色谱的定义和发展2、离子色谱方法的基本原理3、离子色谱的构造4、离子色谱方法的应用5、离子色谱图6、离子色谱的负峰7、样品的具体要求（样品前处理）8、离子色谱分析实验技术：定性和定量、混合阴离子分析离子色谱的定义和发展1975年，H.Small及其合作者在液相色谱高效化的带动下，创造了离子色谱。离子色谱（IC）：离子色谱是利用色谱技术测定离子型物质的方法。它是属于色谱范畴的一种分离分析方法，是高效液相色谱的一种，是以离子性物质为分析对象的液相色谱方法。(离子型物质:在水溶液中电离，具有+或–电荷的元素)阴离子：Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＣｒＯ４２－阳离子：Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋离子色谱的突出特点和发展方向离子色谱突出特点：对分析化学突出的贡献是阴离子的分析，成为阴离子分析的首选，与化学分析相比具有操作简便，灵敏度高，特别对阴离子和价态形态分析优点突出，成为分析化学最活跃部分。发展方向、研究热点：扩大离子色谱应用领域（柱结构改变）,实现分析方法的标准化和简便化；提高分析技术的精密度和准确度；淋洗液在线发生器研制成功。最新进展：实验室中常规分析手段，发展趋势集中高性能分离柱和抑制器研究；减小人为误差，提高自动化程度；阴离子的标准分析方法数据容量的集中管理。离子色谱的特点离子色谱的一般特点分析速度快检测灵敏度高选择性好多离子同时分析离子色谱柱稳定性高戴安公司离子色谱特点不同的操作者都可得到好的样品分析重现性经过稀释、过滤后可以测定多种样品多价态可氧化元素（NO2-&NO3-,SO32-&SO42-etc.）不同价态离子（Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+etc.）可单独测定某种离子.（通常为同时测定)离子色谱方法的基本原理三种不同的分理机理高效离子交换色谱（交换容量0.01-0.5mmol/g）：所用。离子排斥色谱（高容量）离子对色谱（不含离子交换容量的多孔树脂）。三种分离方式的柱填料的树脂骨架基本上都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物。（交换容量：1g干树脂所能交换的离子的毫摩尔数）离子交换色谱（低容量）原理（阴离子交换过程）：由于静电场相互作用，样品阴离子以及淋洗剂阴离子（淋洗离子）都与固定相中带正电荷的交换基团作用，样品离子不断地进入固定相，又不断地被淋洗离子交换而进入流动相，在两相中达到动态平衡，不同样品的阴离子与交换基的作用力大小不同，电荷密度大的离子与交换基的作用力大，在树脂中保留时间长，因此，不同的离子被相互分离开。分析对象：有机和无机阴阳离子DIONEXＳＯＳＯ４４２２－－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯＨＣＯ３３－－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＳＯＳＯ４４２２－－ＣＯ３２－ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＣｌＣｌ－－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＣｌＣｌ－－ＨＣＯ３－ＣＯＣＯ３３２２－－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯＨＣＯ３３－－ＨＣＯ３－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＣＯＣＯ３３２２－－ＳＯ４２－ＨＣＯＨＣＯ３３－－Ｃｌ－ＳＯ４２－Ｃｌ－ＨＣＯＨＣＯ３３－－ＣＯＣＯ３３２２－－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯＨＣＯ３３－－ＣＯＣＯ３３２２－－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Temporalcourse离子交换分离机理离子交换分离机理ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯＨＣＯ３３－－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＨＣＯ３－ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Ｃｌ－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋•离子色谱的构造•液路系统：平流泵，流动相（淋洗液•进样系统：六通进样阀•分离系统：保护柱，色谱柱•抑制系统：抑制器•检测系统：电导检测池，电导检测器•数据处理系统：软件在离子色谱的基本组成中，重要的和与其他高效液相色谱不同的就是抑制器和电导检测器。。双柱型离子色谱结构组成输液系统：淋洗液进样方式，注射器、自动进样器、阀进样等。检测器电导检测器：检测具有电导性化合物的通用型检测器，为离子色谱最常用的检测器。安培检测器（电化学）：特定条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应光学检测器（紫外-可见光）：紫外直接吸收或可见光光度法检测选择性强，可进行柱后衍生。荧光法：HPLC阴离子电导检测系统数据处理系统北京历元电子仪器技贸公司EASY2000色谱数据处理系统离子色谱的应用离子色谱技术在环境检测中的应用：水质检测：饮用水，地下水，工业废水，生活用水，海水等样品；大气监测；土壤和生物体污染物监测；最新应用：环境、食品卫生领域公布了一系列标准分析方法如饮用水，消毒中水所产生的卤素含氧酸、溴酸、次氯酸和氯酸盐等对人体有害副产物已成为一些国家的常规检测项目，严控其浓度。离子色谱图离子色谱的负峰抑制型离子色谱中，电导检测器以淋洗液通过抑制器之后的洗脱液的本底电导为零，洗脱液中任何一个层带的电导，大于淋洗液的本底电导时为正峰，反之为负峰。如用碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液，抑制反应的产物是弱酸碳酸，但其会部分分解为CO2和H2O，这种洗脱液的真实电导并不为零，一般为20us，而样品溶液进入分离柱之后，溶质离子保留在固定相上，当样品水层经过电导池时，由于其总的电导小于淋洗液的本底电导（经过抑制后的弱酸H2CO3）,则出现负峰（系统峰或水负峰）。样品的具体要求随离子色谱分析技术的发展，可用其测定的样品越来越多，但由于样品种类繁多、组成及浓度复杂，物理形态多变，常需对样品进行过滤、萃取、稀释、浓缩。甚至经过超率、渗析、吸附解析以及化学转化等手段才能制备出IC法可以直接测定的样品。前处理消耗人力、物力、财力、产生污染，样品损失，使分析结果容易产生误差。样品前处理新技术样品处理技术与离子色谱发展相辅相成，关键选合适方法，离子色谱中前处理样品一般包括，采样、溶样、净化样品、稀释，浓缩或富集痕量样品、基体消除五步。分析样品中后四部占去大部分时间。离子色谱分析实验技术定性：保留时间定量：峰高或峰面积方法：归一化法：最简单外标法(标准曲线法)：比较简单内标法：较复杂，但准确且与进样量无关实验目的：分离鉴定混合阴离子和混合阳离子实际操作的具体步骤药品配制前的干燥配制淋洗液脱气处理样品制备（前处理:稀释、过滤等）标准浓度溶液的配制:标准曲线的绘制未知样品的定量（包括定性）:结果分析讨论思考题离子色谱图上为什么会出现负峰？简述化学自再生连续阴离子抑制反应的原理.从抑制器中流出的废液为什么气体和液体相间？定量分析方法的评价指标灵敏度精密度准确度检出限