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β-萘乙醚的合成方案1.名称:2-萘乙醚;2-乙氧基萘;乙基2-萘基醚;β-萘乙醚2.分子式:C12H12O3.分子量:172.224.CASRN:93-18-55.外观:白色结晶6.MP/BP:mp:37~38℃;bp:281~282℃7.分子结构:8.主要物化性质:熔点37℃。凝固点35℃。沸点148℃(1.3kPa)。1.051。1.5975。溶于醇、醚、氯仿、石油醚、二硫化碳和甲苯等有机溶剂,不溶于水。9.合成路线:10.实验部分(1)反应方程式投料量:β-萘酚:3.6g(0.025mol);溴乙烷:2mL(2.9g,0.027mol);无水乙醇:20mL;NaOH(固体):1.1g;活性碳;95%乙醇实验操作:1.在干燥的100ml三口烧瓶中,加入3.6g氢氧化钾、35ml无水乙醇和3gβ—萘酚,振摇下加入2ml溴乙烷。如图安装带电动搅拌的回流装置。用电热套或水浴加热,在搅拌下回流1.5h。2.反应结束后,将瓶内反应物倒入盛有100ml碎冰的250ml烧杯中,同时充分搅拌,待结晶完全析出,抽滤。用15ml水分两次洗涤沉淀。3.将沉淀移至100ml锥形瓶中,加入20ml乙醇溶液,装上回流冷凝装置于水浴上加热,微沸5min。完全冷却后,将锥形瓶置于冰水浴中10min,抽滤。滤饼置于表面皿上自然晾干。称重计算产率。注释:乙醇易挥发,所以加热溶解时应装上冷凝管。粗产品若带灰黄色,可用少量活性炭脱色。注意事项:1.β-萘酚—萘酚用毒,对皮肤、粘膜用强烈刺激作用,量取时要当心。若触及皮肤,应立即用肥皂清洗。浓硫酸有强腐蚀性,若不慎溅到皮肤上,马上用清水冲洗;2.也可用氢氧化钾,但所得粗产物熔点常常很低,且难以后处理;3.水浴温度不宜过高,否则溴乙烷易逸出。反应5~6小时后几乎无游离酚存在。OH+NaOHONa+H2OONa+C2H5BrOC2H5+NaBrOH+NaOHONa+H2OONa+C2H5BrOC2H5+NaBr
本文标题:1β-萘乙醚的合成方案
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