植物样含氮量的测定浓硫酸双氧水法(运用半自动定氮仪)

氮的测定之H2SO4—H2O2法过程一、样品消煮所用试剂：硫酸（98%）30%H2O2快速消煮法消煮：称取植物样品0.3-0.5g（称准至0.0002g），放入消煮管，加1ml水湿润，加入4ml浓H2SO4摇匀，分两次各加入2mlH2O2，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，进行消煮。固体成为溶液，浓硫酸冒白烟，溶液呈褐色时，停止加热，此过程大约十分钟。冷却到不烫手时，加入H2O22ml，继续消煮5-10分钟，冷却，再加入H2O22ml消煮，反复进行直到溶液无色或清亮后（大约8-10ml双氧水）再继续加热5-10分钟，以除去剩余的双氧水。冷却，用蒸馏水将消煮液定容到100ml容量瓶。待测。过程二、运用蒸馏法全氮测定所用试剂：40%的NaOH（m/v）2%H3PO3与指示剂混合溶液标准溶液C（HCl）=0.01mol/L吸取定容后的消煮液5-10ml，注入半微量蒸流器的内室，另取150ml三角瓶，内加入5ml2%H3PO3与指示剂混合溶液，放在冷凝管下，管口置于指示剂溶液液面以下，然后向蒸流器的内室内慢慢加入3ml40%的NaOH（m/v）溶液，通入蒸气蒸馏（注意开放冷凝水），待流出液体积达50-60ml时，停止蒸馏。用标准溶液C（HCl）=0.01mol/L滴定，蓝绿色变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的终点相同），同时进行空白液的蒸馏滴定。记录所用标准溶液的体积。全N%=C（v-v0）*0.014*100/（m*v2/v1）式中C酸标准溶液浓度，mol/Lv滴定试样所用的酸标准液，mlv0滴定空白所用的算标准液，ml0.014N的毫摩尔质量g/molm称样量，gv1消煮液定容体积，mlv2吸取测定的消煮液体积，ml附：溶液配制方法40%的NaOH溶液：称取氢氧化钠400g，稀释至1L，注入塑料瓶中备用。2%H3PO3指示剂溶液：称取20g硼酸加入热蒸馏水（60℃）溶解，冷却后定容至1000ml，最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5（定氮混合指示剂显淡红色）