实验方案设计的步骤

设计型实验：实验设计方案范例实验题目：2-甲基-1-苯基-2-丙醇合成方法的研究1.设计思想：2-甲基-1-苯基-2-丙醇具有微甜、清香和温暖的药草花香味，有玫瑰等新鲜花香气息，广泛应用于日化和食用香精中。它的合成是以氯化苄为主要原料，将氯化苄与镁作用制得格氏试剂，然后与丙酮加成得复合物，再经水解得到原醇。文献报道，在该化合物的合成工艺中采用乙醚作溶剂进行合成[1]，但由于乙醚对格氏试剂与丙酮的加成复合物的溶解性较小使反应物变得粘稠导致搅拌困难，同时氯化苄非常活泼，在乙醚溶液中使格氏试剂易发生偶联反应，因此为了使反应容易进行，减少副反应偶联产物的生成，人们又将溶剂更换为四氢呋喃，后又经研究更换为苯和四氢呋喃作溶剂[2]。但无论怎样反应中所用的溶剂都必须经无水处理，即反应所用溶剂都必须是绝对无水的，这样才能达到合成格氏试剂的要求。另外实验中所用的苯有毒，四氢呋喃价格较高，这将直接影响产品的成本。因此，改进2-甲基-1-苯基-2-丙醇的合成方法是一项非常有意义的工作。近年来，把超声波应用到化学中已产生了一门新的科学声化学，引起了人们的广泛关注。在超声波作用下，体系中产生空穴作用，局部产生高温高压，所释放出的能量足以使有机分子发生反应，从而促进了反应的进行。多年来的研究表明，超声波作用产生如下优良的效果：加速反应或者允许较差的条件；使用通常方法而能减少所要求的步骤；能利用较粗糙的试剂；引发反应或者缩短诱导期。根据超声波辐射作用的原理，本实验设计采用超声波辐射技术，利用市售的无水乙醚作溶剂合成苄基氯化镁格氏试剂，再与丙酮反应制备2-甲基-1-苯基-2-丙醇，以降低反应条件，产率达到或超过文献值。2.合成路线：3.实验所需仪器：CQ-250型超声波清洗器（工作频率：33kHZ）；岛津IR-408红外光谱仪；BRUKERAC-80核磁共振仪。常量有机合成仪器。4.实验所需药品：无水乙醚、丙酮、氯化苄、镁、氯化铵、碘（均为分析纯）。5.实验合成方案：I2引发，超声波清洗器水槽内水温控制在20℃，超声波间歇式辐射。装置见图1。2.0mL(27.5mmol)控制丙酮和乙醚混合液的滴加速度。滴加完后继续超声波辐射一段时间使反应完全。（Ⅲ）（Ⅱ）冰水浴水解复合物（II）（电动搅拌装置见图2）得粗产物，减压蒸馏提纯后得纯品(III)。6.实验主要装置图：图1.制备格氏试剂（I）的装置图2.水解复合物（II）的装置7.参考文献：(1)丁得胜等.实用合成香料.上海科技出版社，1991：70～71。(2)郑庚修，孙学军，王秋芬.化学世界，1995，（5）251～252。(3)覃兆海，陈馥衡，谢毓元.超声波在有机合成中的应用.化学进展，1998，10(1)：63～73。(4)曾昭琼主编.有机化学实验（第三版）.北京：高等教育出版社，2001，P101。