地质样品和矿石中金银的铅试金法侧定

地质样品和矿石中金银的铅试金法侧定称取20-100g(精确至0.1g)试样于试金增拐.根据试样的化学组成加人有关试剂(Na2COW,PbO,SiO!,翻砂、面粉等.即所谓配料，见表5-4,表5-5).棍匀.上面搜盖20g左右NaCI(精制食盐即可)。放人900℃的试金炉内熔融1h,继续升沮至1100℃立刻取出柑塌.将熔融物倒人铁模中。冷却，取出“铅扣’并除去熔渣。将“铅扣”放人已在，以℃顶热0.sh的灰皿内进行灰吹。关闭炉门，于900℃保沮，待“铅扣”全部熔化并发亮后，徽开炉门，炉沮控制在习阅℃左右.灰吹完成后，合杖出现彩虹和“闪光“现象.立即将灰皿移至炉门口，放V片刻.取出灰皿冷却至室沮。用镊子从灰皿中取出合位.刷去合校底部的杂物，用不锈钢小锤将合校锤扁，放人30mL瓷柑锅中，在650-700℃退火数分钟.冷却至室温，用百万分之一天平称盆，此为金银合量。合位放人原瓷柑坍中，加人20mL煮沸的-1N0(1+7)，在低沮电热板上加热。合杖立即与HN%反应，合拉由银白色变为黑色，并放出氧化氮气体。反应停止后，用倾泻法将溶液倾出。加20mi.沸热的HNOj(1+1),第二次分金的操作和第一次相同。倾出溶液后.用热水洗涤3次。倾出柑炯中的水，把柑锅放在低沮电热板上加热干澡。再把柑锅移人700℃左右的高沮炉中退火数分钟.这时金牧便由黑色的无定型状态变为赤黄色的纯金。用百万分之一天平称最金较质量。前后两质橄之差即为银的质量。对于合质金中金的含皿范围似乎并没有一致的看法，有的认为是33%-99.3%.有的则认为应当包括99.5%的金锭[61。我国国家标准GB/I'15249-1994《合质金化学分析方法))(7]给出的含金范围是30%一99.9%。从生产实际来看，除电解梢炼金以外，即除99.95%1上金料以外.由各省、市、自治区和计划单列城市人民银行收购的金原料，都属于合质金范围。国内20世纪70年代初期.有的金原料只有5%一10%的含金盆，也作为合质金。近年来合质金的含金it大幅度提高，根据1988年1月至199()年7月对于1056件合质金脸收料分析结果的统计分析:s1，平均含金里为75.45%;对于1106件样品.另外.根据1991)年，月对国内9个较大金矿的调查统计，合质金的含金A范围是55%-95%，有5个金矿合质金的含金盆达到90%以上(9l合质金中的主要杂质元家为银、铜、铁、铅、把、铂、锌。对于大部分金料，其主要杂质是银、铜、铅，另外有的还含有锌、铁、镍、二暇化硅和汞。根据多年来分析实践，我国的合质金还含有铂、把、饿、铱等铂族金属，其中铂多一些，俄、铱在20世纪70年代有，后来就没有了，这主要是随粉合质金中金含.的提高，铂族金属在矿山的粗炼过程中大部分被流失70合质金中金的火试金法侧定，系称取一定质盈的被侧试的合质金试料，向试料中定派加人银，包于铅箔中在高沮熔融状态下进行灰吹，铅及残金属被氧化与金银分离.金银合校以硝酸分金后称重，用随同侧定的纯金标准样品校正计算金含里。将含金试样加银后包铅片在骨灰皿内高沮板化熔炼.贱金属在铅氧化时被氧化与金银分离，所得到的金银合拉用硝酸除银，留下的金卷称重后计算出试样中金的含里。在灰吹和分金的过程中.金有一定的损失.分金后金卷中要残留少I的银，在分析的全过程中带金标准样品以校正系统误差。本方法适用于金含I为1%-99%的含金原料和金合金中金的分析。这里的金锭系指金含f为99.95%以下的金锭或金银合金。将金样试料和按一定比例加人的银.用铅皮包班.灰吹得到的金银合拉，打扁璐片后，用不同比例硝酸分离银后.用试金天平称金的质盆。纯金是指金含址为99.95%-99.99%的纯金产品。试样加银后包铅片在骨灰皿内高沮氧化熔炼.股金属在铅氧化时被暇化与金银分离，所得到的金银合校用硝酸除银，留下的金卷称重后计算出试样中金的含I。在灰吹和分金的过程中，金有一定的损失.分金后金卷中要残留少I的银，在分析的全过程中带标准金样品以校正系统误差。秘试金法是我国提出的一种新的试金方法(103.它能定11地捕集所有的贵金属.秘扣也能灰吹，并能简便而快速地使贵金属与秘分离.而且秘和秘的化合物毒性小.这点优于铅试金法.对贵金属的捕集率为97%-99%，但Os在灰吹时损失大。用秘试金法富集钢镶矿、精矿和尾矿中浪盈铭，侧定结果的变异系数不大于27%(n=5)。灰吹时可加银作保护荆，秘试金法的灵敏度和精密度均能满足地质样品分析的需要.是一种有发展前途的方法.但因成本高，尚未普遇采用。贵金属在高温时能与秘形成一系列合金或金属互化物，例如:AuBi(2401),IrBi(0.7%的一T)2601;,Bi3Pd2,Bi2Pt,BLsRh,BiRu(含Ru10%一20%),BiO2(含一。%--20%)能溶解在秘中。在自然界中.几乎所有的秘矿物中都含有金、银，有的铸矿物(如秘蹄铂把矿)中含有铂、把。金属缺和金属铅有较大的密度(在10g/cm，左右)，氧化秘的还原沮度也较低，秘试金和铅试金的条件墓本相同，只是在配料时用氧化铸代替了权化铅。q试金捕集贵金属的能力很强.能定最地富集在合校中。A锡试金的配料高沮时液态金属秘的密度(10.67g/cm3)和液态金属铅的密度(10.667g/cm3)很接近，板化秘和暇化铅的还原沮度都比较低.所以铭试金和铅试金的条件基本相同。但是秘试金与铅试金之间还有一些差别，配料也不同。(1)秘试金富集贵金属的选择性。从表5-9可知.板化秘的形成热(一190.9幻/克原子板)比级化铅的形成热(一218.1kl/克原子氧)小.氧化秘要比暇化铅更容易被还原剂还原成金属。因此，在秘试金熔炼时，镍、砷、锑的氧化物更不容易(与铅试金比较)还原成金属。又因氧化协的碱性要比级化铅弱得多，也比级化亚钢、氧化钢、氧化镶的碱性弱.在与二敏化硅造济时.权化亚钢、氧化镍先于级化铸与二氧化硅结合生成硅酸盐渣。由于以上两个原因，秘试金捕集贵金属的选择性好。氧化缺排除钢、镍、砷、锑的饭化物进人渣中的能力强.因此进人秘扣的杂质少。配料的级化秘的加人最不必像铅试金中那样要加人大t级化铅，可以适当的减少。分别加人6g氧化铜,3g级化镍'log暇化锑进行试金熔炼，所得的秘扣仍然可以顺利地进行灰吹。如果降低熔渣的硅酸度，这些杂质元家的允许t还可以增大。(2)造清时暇化秘的二氧化硅当t。铸以三价形式存在于熔渡中，生成相同硅酸度的熔渣。lg三氧化二铸需要的二级化硅大约是lg板化铅需要二氧化硅盆的1.5倍。例如形成I硅酸度的熔渣c2Bi2O33SiO:)Ig三氧化二秘需要0.197g0.197二氧化硅.在同样情况下.Ig板化铅只需二氧化硅0.134K，因此，在级化铸造涟时，要按照它的二氧化硅当且来计算。B锐试金的熔炼秘试金的熔炼条件与铅试金基本相同.其不同点是:(1)金属秘在高沮时的杭级化性能比金属铅强，因此健试金能经受起高沮条件下长时间的熔炼。柑塌于900℃进炉，经1-3h升沮到1loot.并继续熔炼数小时，也不致使快扣有明显的减小。熔遭的硅酸度在0.5-2.5范围内.铸仍具有良好的成扣性能。(2)由于金属铃性脆、易碎，在分离矿法时不能猛击秘扣，以免将秘扣打碎。V在凝固时体积膨胀(其膨胀率为在熔点时固体体积的3.32%)，这有利于钻扣和熔涟的分离。秘在体积膨胀时.会在秘扣的上部长出柱状或片状的金属铸并插人到矿故中，应注愈将这部分秘回收。本文来自：铋扣的灰吹过程A灰吹机理秘扣的灰吹机理和铅扣灰吹相同。氧化秘的熔点是820t，秘扣在此沮度下被空气氧化生成熔融的氧化秘.液态的氧化秘在毛细管力的作用下被灰皿吸收。贵金属在高温时不被氧化，不被灰皿吸收.达到贵金属与秘的分离。B灰吹条件灰皿秘扣在骨灰灰皿上进行灰吹时，灰皿表面被级化秘俊蚀得粗糙不平，冷却时灰皿又易开裂.不但会增加贵金肠在灰吹过程中的损失.有时会导致整个实脸的失败。钻扣应在致密的、机械强度大的镁砂灰皿上进行灰吹，灰吹后的表面光滑.不发生开裂现象。沮度虽然金周秘在300℃左右就开始被空气级化.但级化秘的熔点是820t.因此灰吹的沮度必须控制在820℃以上.液态的氧化秘才能被灰皿吸收。灰吹的沮度越高，贵金属的损失越大.因此灰吹的沮度应尽最控制得低些，但灰皿的沮度不得低于820t.否则会产生冻结现象。在820℃(马弗炉表头指示沮度)可以很顺利地进行灰吹，这时的灰吹速度是.0.6g/min左右。氧化秘较暇化铅难挥发，它的沸点是18900.仅当沮度达到950℃时才有觉察出来的挥发。所以秘扣在灰吹时不论如何控制沮度和空气流a.在灰皿上得不到羽毛状的氧化物结晶。灰吹后灰皿里棕黄色。C灰吹的程序秘扣的灰吹程序与铅扣灰吹相同。灰皿放在900℃马弗炉中预热0.5h.使灰皿中存在的有机物和碳破盐彻底除尽.防止灰吹过程中发生秘液的跳滋。秘扣放人已预热的灰皿中，炉门关好.铸扣立即熔化。上面复盖一层黑色的熔法。1一2min后熔遭消失，呈现光辉的镜面.秘开始板化，脱皮以后将炉门微开，让空气进人炉膛，炉温可降到820℃左右。由于暇化秘的挥发性小，在整个灰吹过程中几乎看不到权化秘的燕气(当沮度达到950℃，才看到权化秘明显的挥发).氧化秘几乎全部被灰皿吸收。在820℃左右灰吹，不能将银珠中的秘全部除去.银珠中含秘可达30%左右。由于秘扣的灰吹沮度比铅扣的灰吹沮度低.它与银的凝固沮度(960r-)相差较大.银珠中的快尚未来得及权化.合拉已经凝固。因此，在灰吹终止时看不到像铅扣灰吹结束时的闪光现象。但是在灰吹过程将要结束时，可以看到氧化秘像云彩一样在珠子上移动的炫色光辉。随着合杖变暗.合校开始凝固，灰吹就此结束。为了除尽最后一滴秘.最后的灰吹温度应达到850-9001C。在这样的沮度下进行灰吹，可以看到像铅扣灰吹那样的炫色和闪光现象，不过银的损失将要加大.损失A多达10%。由于有大量银存在.金、铂、把的灰吹损失是很小的。D灰吹时杂质的影响和标志在试金时.矿样中少，的铜、镍、砷、锑以及硒、啼将随同待洲的贵金属进人金属缺中。为了试验这些杂质元家进人秘扣以后对灰吹的影响，分别取35g金属秘，加人各种杂质金属进行灰吹。各种杂质金属对秘扣灰吹的影响情况如下:(1)秘扣中含铅2不论多少，均不影响灰吹的进行。当铅t高时.灰吹的沮度要提高到850℃左右。(2)钢在2g以下不妨碍秘扣灰吹的进行，灰吹以后灰皿呈黑色。当钢里太多时，灰吹以后的灰皿上可以看到大小不一的铜拉。(3)镍在30mg以下不妨碍秘扣进行灰吹。灰吹后.灰皿上部留有绿色的氧化镍。镍太多时会使灰吹无法进行，即产生“结壳“现象。(4》砷和锑分别在0.5g以下不妨碍铸扣进行灰吹，只是在灰皿上部生成一些“黄渣”.同时还可以看到灰皿上将胃出大a的白烟(即砷、锑的级化物)。当锑大全存在时.由于“黄演”顶盖了秘的表面.将使灰吹无法继续进行。(5)硒和蹄分别在0.5g以下不妨碍秘扣进行灰吹，只是在底部留有白色的痕迹。在灰吹过程中蹄的除去是比较慢的，为了把合拉中啼除尽，务必提高后期灰吹沮度，否则合拉中会含有一定量的啼。铸试金法可应用于各种样品中贵金属的分析。本文来自：其它试金方法由于贵金属易与锡生成金属间化合物而被锡捕集.捕集率大于97%,熔炼中的损失小于1%,锡珠适于作银的富集剂，能分解进铁矿、天然锹铱合金〔川。锡试金法在一些矿山实验室曾应用多年，但由于比铅试金、硫化镍试金的操作策琐，且锡的密度比铅小，又易氧化引起贵金属的损失等原因.使锡试金法的应用尚不普沮。贵金属与锡形成金属互化物(PtSn4,PdSr4,RhSrt4,1r3Sn7,Ru3Snr,AuSt、和OsSn3)能被锡所捕集，能将8种贵金属元家同时捕集在一个锡扣中。锡试金法创于1961年。经过试金工作者10多年的努力，先后试脸成功了锡对金和6种铂族金属的捕集。还试验了锡扣对银的捕集。锡试金法业已用于铜镶矿、铬铁矿、铂矿，黑砂、镍冰铜、浮选精矿等样品中侧定贵金属元家。锡试金法捕集贵金属的效良很好.8个贵金属在熔炼过程中的损失都在1%以下