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甲醛是一种无色,有强烈刺激型气味的气体。易溶于水、醇和醚。甲醛在常温下是气态,通常以水溶液形式出现。易溶于水和乙醇,35~40%的甲醛水溶液叫做福尔马林。据研究和使用证明:膏老庄石膏灯有一种天然的负离子散播功能,可以有效吸收室内甲醛等有害气体,清除其他石质的负能量,净化环境能量。•(一)AHMT分光光度比色法•(二)酚试剂分光光度法•(三)乙酰丙酮分光光度比色法•(四)变色酸比色法•(五)气相色谱法•(六)高效液相色谱法•(七)电化学法•气相色谱法和酚试剂比色法被作为公共场所空气中甲醛卫生检验的标准方法(GB/T18204.26-2000)•我国室内空气质量标准规定AHMT比色法、酚试剂比色法和色相色谱法为测定室内空气中甲醛的标准方法。相关规定AHMT分光光度比色法原理试剂和材料仪器和设备采样分析步骤结果计算方法特性空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(Ⅰ)(AHMT)在碱性条件下缩合(Ⅱ),然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b-S-四氮杂苯(Ⅲ)紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。原理仪器设备1)气泡吸收管:有5ml和10ml刻度线。2)空气采样器:流量范围0~2L/min3)10ml具塞比色管。4)分光光度计:具有550nm波长,并配有10mm(1cm)光程的比色皿。试剂和材料1)吸收液:称取1g三乙醇胺(稳定剂),0.25g偏重亚硫酸钠(活性成分,与甲醛形成配合物)和0.25g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,掩蔽剂,抗干扰)溶于水中并稀释至1000ml。2)0.5%4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50ml,此试剂置于棕色瓶中可保存半年。(AHMT有毒,用完要洗手)3)5mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于100ml水中。4)1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100ml,于水浴上加热溶解,备用。5)硫酸(ρ=1.84g/ml)。6)30%氢氧化钠溶液。7)1mol/L硫酸溶液。8)0.5%淀粉溶液。9)0.0500mol/L碘溶液,即c(1/2I2)=0.1000mol/L。试剂和材料碘酸钾标准溶液,c(1/6KIO3)=0.1000mol/L。称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯,经110℃干燥2h)溶于水,移入1000m1容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。10)0.5mol/L盐酸溶液:量取82mL浓盐酸加水稀释到1000mL.11)硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)=0.10mol/L。称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中,加入0.2g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如溶液呈现混浊,必须过滤。12)甲醛标准贮备溶液:取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L容量瓶中,加0.5ml硫酸并用水稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度大致为1mg/mL(可稳定3个月),其准确浓度用下述碘量法标定。试剂和材料精确量取20.00ml甲醛标准贮备溶液,至于250ml碘量瓶中。加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和15ml氢氧化钠溶液,放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至刚是蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2,mL)。同时用水作试剂空白滴定,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V1,mL)。。甲醛溶液的浓度用公式计算。C(mg/mL)=(V1-V2)×c0×15/20甲醛标准贮备溶液的标定式中:C-------甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度,mg/ml;V1------滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;V2------滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;c0------硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度;15------甲醛的换算值,M(1/2HCHO)=15;20------所取甲醛储备液的体积,ml。甲醛标准溶液:用时取上述甲醛贮备液,用吸收液稀释成1.00ml含1.00μg甲醛。步骤用一个内装5ml吸收液的气泡吸收管,以1.0L/min流量,采气20L。并记录采样时的温度和大气压力。1、采样2、分析步骤标准曲线的绘制用标准溶液绘制标准曲线:取7支10ml具塞比色管,按下表制备标准色列管。甲醛标准色列管管号0123456标准溶液ml0.000.100.200.400.801.201.60吸收溶液ml2.001.901.801.601.200.800.40甲醛含量μg0.000.200.400.801.602.403.20各管加入1.0ml5mol/L氢氧化钾溶液,1.0ml0.5%AHMT溶液,盖上管塞,轻轻颠倒混匀三次,放置20min。加入0.3ml1.5%高碘酸钾溶液,充分振摇,放置5min。用10mm(1cm)比色皿,在波长550nm下,以水作参比,测定各管吸光度。以甲醛含量为横坐标,以校准吸光度A-A0为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率,以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs(微克/吸光度)。样品测定采样后,补充吸收液到采样前的体积(5mL)。准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中,按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。在每批样品测定的同时,用2mL未采样的吸收液,按相同步骤做试剂空白值测定。结果计算(1)将采样体积按公式换算成标准状况下的采样体积。Vo=VtTo273+tPPo××式中:Vo――标准状况下的采样体积,L;Vt――现场采样体积,L;t――采样时的空气温度,℃;To――标准状况下的绝度温度,273K;P――采样时的大气压,Kpa;Po――标准状况下的大气压力,101.3Kpa。•式中:C――空气中甲醛浓度,mg/m3;•A――样品溶液的吸光度;•Ao――试剂空白溶液的吸光度;•Bs――计算因子,由6.1求得,μg/吸光度值;•Vo――标准状况下的采样体积L;•V1――采样时吸收液体积,mL;(5mL)•V2――分析时取样品体积,ml。(2mL)(2)空气中甲醛浓度按下式计算。×C=(AA0)BsVoV1V2×注意①Ax要在标准曲线范围内②要扣除空白,标液扣空白;样品扣空白。③同步操作(标准液和待测溶液)④基体干扰少⑤凡是条件改变必须重做标准曲线:1)不同人;2)天气;3)光度计不同。方法特性1灵敏度:本法标准曲线的直线回归后的斜率(b)为0.175吸光度。2检出限:3各实验室测定检出限出现平均值为0.13μg。3重现性:当甲醛含量为1.0、2.0、3.0μg/2ml时,3个实验室重复测定的变异系数的平均值分别为3.3%、3.0%2.6%。4回收率:4个实验室加标量在0.5~3.0μg范围时,其回收率范围为93%~99%,平均回收率为97%。酚试剂比色法原理:空气中的甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。测量范围:用5ml样品溶液,本法测量范围为0.1~1.5mg;采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m3乙酰丙酮分光光度法原理:甲醛吸收于水中,在铵盐存在下,与乙酰丙酮作用,生成稳定的黄色化合物,根据颜色深浅,用分光光度法测定。测定范围:在采样体积为0.5~10.0L时,测定范围为0.5~800mg/m3。检出限:本方法检出限为0.25ug/5mL;当采样体积为30L时,最低检出浓度为0.008mg/m3甲醛检测的必要性危害:1)刺激作用2)毒性作用3)致癌作用
本文标题:2A203甲醛检测
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