27药液配制作业指导书

药液配制作业指导书第1页共28页1目的保证企业生产检（试）验用化学试剂按标准配制符合要求，满足生产，确保生产过程稳定受控。2适用范围本作业指导书适用于企业生产用标准药液及试剂配制和标定作业。3内容说明：下文中所用试剂除特别指明外，试剂均为分析纯（AR）试剂，水均为蒸馏水。参照GB/T601－2002。3.1基准溶液的配制(注：蒸馏水均为新煮沸后冷蒸馏水)3.1.1c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L重铬酸钾溶液3.1.1.1称量及溶解以分析天平准确称取固体K2Cr2O7(基准试剂)4.9克(准确至0.0001克)，放入50ml烧杯中，加入少量水，加热溶解，将溶解部分稍冷却，小心地移入1000ml无色容量瓶中；如此反复操作，至全部溶解为止。用水反复冲洗烧杯并将冲洗液并入容量瓶中，直至烧杯内壁无黄色，以水稀释容量瓶内的溶液至刻度，充分摇匀。3.1.1.2浓度计算:WCB=────×1000M.1000式中CB-K2Cr2O7基准溶液的摩尔浓度，mol/LW-K2Cr2O7的准确重量，gM-(1/6K2Cr2O7)的摩尔质量，g(49.031)3.1.1.3K2Cr2O7试剂的干燥条件：于120±2℃下恒温干燥2h(小时)，冷却。药液配制作业指导书第2页共28页3.1.2c(1/2Na2C2O4)=0.1mol/L草酸钠溶液3.1.2.1称量及溶解以分析天平准确称取固体Na2C2O4(基准试剂)6.7克(准确至0.0001克)放入100ml烧杯中，加水微热溶解后，定量转移到1000ml无色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。3.1.2.2浓度计算WCB=────×1000M×1000式中CB-Na2C2O4基准溶液的摩尔浓度，mol/LW-Na2C2O4的准确重量，gM-(1/2Na2C2O4)的摩尔质量，g（66.999）3.1.2.3Na2C2O4试剂的干燥条件：于105～110℃下干燥2小时，冷却。3.1.30.2mol/LKHC8H4O4溶液3.1.3.1称量及溶解准确称取固体KHC8H4O4(基准试剂)40.84克(称准至0.0001克)，放入250ml烧杯中，加少量水热溶解后，将溶解部分稍冷却，小心地移入1000ml无色容量瓶中；如此反复操作，至全部溶解为止，以洗瓶冲洗烧杯壁3-4次，洗液全部移入容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。3.1.3.2浓度计算WCB＝──────×1000M×1000式中：CB-KHC8H4O4基准溶液的摩尔浓度，mol/LW-KHC8H4O4的准确重量，gM-KHC8H4O4的摩尔质量，g(204.20)3.1.3.3试剂的干燥条件：于105～110℃下恒温干燥2～3小时。3.1.40.1mol/LZnO溶液的配制药液配制作业指导书第3页共28页3.1.4.1称量及溶解准称称取固体ZnO(基准物质)4.0694克(称准至0.0001克)于100ml烧杯中，加入10ml浓盐酸（在通风橱中操作），加热至完全溶解，加入少量水稀释后小心移入1000ml无色容量瓶中，以洗瓶冲洗烧杯3～4次，洗液并入容量瓶中，加水稀释至刻度。3.1.4.2浓度计算：WCB=────×1000M×1000式中CB-ZnO基本溶液的摩尔浓度，mol/LW-ZnO的准确重量，gM-ZnO的摩尔质量，g(40.69)3.1.4.3基准物制备条件：于800±50℃灼烧至恒重(2～3小时)。3.1.50.5mol/LNa2CO3、0.1mol/LNa2CO3溶液的配制3.1.5.1称量及溶解准确称取基准Na2CO326.5克(5.3克)(准至0.0001g)于250ml(100ml)烧杯中，加水加热溶解,待溶解部分稍冷，转移至1000ml无色容量瓶中；如此操作反复多次，至全部溶解为止；用水冲洗烧杯壁3～4次，洗液并入容量瓶中，最后加水稀至释刻度，充分摇匀。3.1.5.2浓度计算:WCB=────×1000M×1000式中CB-Na2CO3溶液的摩尔浓度，mol/LW-Na2CO3的准确重量，gM-1/2Na2CO3的摩尔质量，g(52.994)3.1.5.3基准物处理条件：于270℃～300℃下灼烧至恒重约（2.5小时）。3.1.60.1mol/LNaC1溶液的配制药液配制作业指导书第4页共28页3.1.6.1称量及溶解准确称取基准物NaCl5.844g(准至0.0001克)，于100ml烧杯中，加水搅拌溶解后定量转移至1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。3.1.6.2浓度计算：WCB=────×1000M×1000式中CB-NaC1溶液的摩尔浓度，mol/LW-NaC1的准确重量，gM-NaC1的摩尔质量，g(58.442)3.1.6.3基准物处理条件：于500℃～600℃下灼烧至恒重(2--3小时)3.2缓冲溶液的制备(注：蒸馏水均为新煮沸后冷蒸馏水)3.2.1PH=4.01邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液准确称取10.2克(准至0.001克)基准KHC8H404于100ml烧杯中，加入少量水，加热溶解后，待稍冷移入1000ml容量瓶中；如此反复操作，至全部溶解；冲洗烧杯壁3～4次，洗液并入容量瓶中，加水稀释至刻度，加入少量百里酚防腐充分摇匀，该溶液在25℃时，PH值＝4.01。基准KHC8H4O4处理条件：于125℃下恒温干燥2～3小时。3.2.2PH=6.86KH2PO4–Na2HPO4缓冲溶液准确称取KH2PO43.40克及Na2HPO43.55克于100ml烧杯中，加水溶解后定量转移至1000ml，容量瓶中，加入少量百里酚防腐，以水稀释至刻度、摇匀，该溶液在25℃时，PH=6.86。3.2.3PH=9.18硼砂（Na2B4O7.10H2O）缓冲溶液准确称取3.81克Na2B4O7.10H2O（称准至0.001g）于100ml烧杯中，加水加热至全溶后，定量转移至1000ml容量瓶中，加入少量百里酚（防腐），以水稀释至刻度、摇匀，该溶液在25℃时，PH=9.18。药液配制作业指导书第5页共28页3.2.4PH=10NH3-NH4C1缓冲溶液称取200g（准至0.01克）固体氯化铵，小心倒入1万毫升无色细口瓶中，加入9000毫升水；将该瓶移至通风橱内，再倾入(以量杯量取)1000毫升浓氨水,盖塞后，小心摇动瓶子至NH4C1全部溶解,溶液均匀为止。注意：在量取氨水以前，应将盛装氨水的试剂瓶在水管下冲淋几分钟，以免揭盖时，氨水溅出灼伤。3.3标准溶液的配制3.3.10.1mol/LAgNO3标准溶液（AgNO3分子量＝169.88）3.3.1.1配制称取固体AgNO317.0克于250ml烧杯中，加水溶解后，移入1000ml棕色细口瓶中，再加水稀释至1000ml摇匀备用3.3.1.2标定(容量法标定)a反应原理：Ag+＋C1-＝AgC1↓2Ag+＋CrO42-＝Ag2CrO4↓(砖红色)b用大肚移液管准确吸取25.00ml0.1mol/LNaC1基准溶液于一250ml洁净的锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，（棕色酸式滴定管盛装AgNO3待标溶液），再加上5％K2CrO4溶液2毫升，以AgNO3待标溶液滴定至呈现砖红色（淡橙色）即为终点。平行标定3～4份，结果取其算术平均值。3.3.1.3浓度计算：V1C2=──×C1V2式中C2-AgNO3标准溶液的摩尔浓度，mol/LC1-NaC1基准溶液的摩尔浓度,mol/LV2-滴定时AgNO3标准溶液的用量，ml药液配制作业指导书第6页共28页V1-吸取NaC1基准溶液的体积,ml3.3.20.1mo1/LHC1标准溶液、0.5mol/LHC1标准溶液（HC1分子量＝36.46）3.3.2.1配制在一无色细口瓶（10000毫升）中加入9915ml（9580ml蒸馏水，然后（在通风橱中操作）橱中量取85ml（420ml）浓盐酸倒入细口瓶中，盖紧瓶盖，充分摇匀。3.3.2.2标定a标定反应原理：Na2CO3＋2HC1＝2NaC1＋H2O＋CO2↑b标定应在所配溶液冷却至室温后进行。准确吸取25.00ml0.1mol/L（0.5mol/L）Na2CO3基准溶液于干净的250ml锥形瓶中，加入50ml蒸馏水（量杯量取）再加入甲基红─溴甲酚绿混合指剂8滴，以待标盐酸溶液滴定至锥形瓶内溶液呈现暗红色，再置电炉上煮沸２分钟，取下用自来水冷却后（自来水不要溅入瓶中），继续用待标盐酸溶液滴定至暗红色，即到达终点（煮沸的目的是除去反应过程中产生的CO2)平行标定4份，取其算术平均值为结果。3.2.3浓度计算V1C2=──×C1V2式中C2-HC1溶液的摩尔浓度，mol/LC1-Na2CO3基准溶液的摩尔浓度，mol/LV2-滴定时HCI溶液耗用体积，mlV1-吸取Na2CO3基准溶液的体积，ml3.3.30.01mol/LHC1溶液的配制准确移取已标定好的0.1mol/LHC1标准溶液200ml于一2000ml无色容量瓶内，加水稀释至刻度，摇匀即可。3.3.40.5mol/LNaOH溶液（NaOH分子量＝40.00）药液配制作业指导书第7页共28页3.3.4.1浓NaOH（约10mol/L）溶液的配制迅速称取1000克固体NaOH于一2000毫升烧杯中，加入适量的蒸馏水，将烧杯置于冷水中(NaOH溶于水放出大量的热量)，搅拌使其溶解，将溶解，将部分小心倾入一洁净的2500ml无色细口瓶中；如此反复多次，至全部溶解为止。然后加水稀释至2000毫升。用橡胶塞塞紧瓶口，摇匀。静置3-4天。3.3.4.20.5mol/LNaOH标准溶液的配制以量杯量取浓NaOH上层溶液（体积由计算得知）于一洁净的5000ml，加水稀释至5000ml，用橡胶塞塞紧瓶口，充分摇匀。3.3.4.3标定a标定反应原理：b标定以移液管准确吸取50.00m10.2mol/LKHC8H4O4基准溶液于一250毫升的锥形瓶中，加入1%酚酞指示剂4滴，以NaOH待标溶液滴定至锥形瓶内溶液呈现淡粉红色，即为终点。平行标定4份，浓度结果取其算术平均值。3.3.4.4浓度计算V1C2=──×C1V2式中C2-NaOH标准溶液的摩尔浓度，mol/LC1-KHC8H4O4基准溶液的摩尔浓度，mol/LV2-滴定耗用NaOH标准溶液的体积，mlV1-吸取KHC8H4O4基准溶液的体积，ml3.3.50.1mol/LNaOH溶液准确吸取已标定的0.5mol/L氢氧化钠标准溶液200毫升于一无色容量瓶(1000药液配制作业指导书第8页共28页毫升)中，加水稀释至刻度，充分摇匀。3.3.60.5mol/LKOH标准溶液（KOH分子量＝56.11）3.3.6.1配制快速称取28g固体KOH于一250毫升烧杯中，加水搅拌使其尽快溶解,移入1000毫升无色细口瓶中，加入水稀至1000毫升，用橡胶塞塞紧瓶口，摇匀备用。(注：称量及溶解时间应尽可能短些，因KOH极易吸收空气中的CO2)。3.3.6.2标定a标定反应原理：b准确移取0.2mol/LKHC8H4O4基准溶液50.00ml于一干燥洁净的锥形瓶（250ml）中，加入1％酚酞３滴，用KOH待标溶液滴定至锥形瓶内溶液呈现微粉红色（30秒内不退色）为止，即为终点到达。平行标定４份，以算术平均值作为报告结果。3.3.6.3浓度计算V1C2=──×C1V2式中C2-KOH浓液的摩尔浓度，mol/LC1-KHC8H4O4基CB准溶液的摩尔浓度，mol/LV2-滴定时耗用KOH溶液的体积，mlV1-移取KHC8H4O4基准溶液的体积，ml3.3.70.1mol/L1/2H2SO4溶液（1/2H2SO4分子量＝49.04）3.3.7.1在一洁净的10000毫升无色细口瓶中预先加入9000毫升蒸馏水；以量杯量取30ml浓硫酸，缓缓倒入瓶中，同时以玻棒搅拌使热量迅速扩散。然后加水稀释至10000ml，待冷却后充分摇匀，标定。3.3.7.2标定a标定反应原理：H2SO4＋Na2CO3＝Na2SO4＋H2O＋CO2↑药液配制作业指导书第9页共28页b具体操作：准确移取0.1mol/L1/2Na2CO3基准溶液25.00m