实验12 肥皂的制备及油脂性质

肥皂的制备及油脂的性质实验目的1、巩固油脂的主要性质——皂化2、掌握肥皂制备的原理、方法及其性质3、了解肥皂的分类及去污原理。实验原理3NaOHCHH2CH2COOCROOCROOCR+△CHOHCH2OHCH2OH+3RCOONa皂化值：指完全皂化1克油脂所需的KOH毫克数。皂化值=c·V×56.1mC:KOH的浓度V:KOH的体积m:油脂的质量制备：去污原理COO-Na+憎水部分亲水部分非极性的憎水部分（烃基）极性的亲水部分（羧基）高级脂肪酸的钠盐油污等物被肥皂分子和水分子包围后，它们与衣服纤维间的附着力减小，一经搓洗，肥皂液就渗入不等量的空气，生成了大量泡沫。泡沫表面好象有一层紧张的薄膜，它既扩增了肥皂液的表面积，又使肥皂液更具有收缩力，通常把这种液面的收缩力叫做表面张力。在表面张力的作用下，衣服沾有的油污灰尘等微粒，就容易脱离衣物，随水而去，这就是肥皂能去污的秘密。注意：a、肥皂不宜在硬水中使用，以免形成不溶于水的脂肪酸钙和镁盐。b、肥皂不宜在酸性水中使用，以免生成难溶于水的脂肪酸。c、制造肥皂要耗用大量的食用油脂。菜籽油肥皂原液•材料●菜籽油....50g(皂化值0.17×50g=8.5g)●氢氧化钾......9.4g●水........30mL(水的用量约批量油的60%)●酒精.....25mL●稀释用水....肥皂原液用2～3倍的水稀薄后使用。●甘油●熏衣草精油(1)在宽口玻璃容器里加水，慢慢倒入氢氧化钾，搅拌至溶液变成透明。碱溶解时产生气体，要带口罩。此时溶液温度约达80℃。(2)把油加在锥形瓶里，慢火加温至75℃。温度达到75℃停火，小心加入氢氧化钾水溶液。此时一定要停火！所有材料加入后，约搅拌5～10min。(3)把溶液用慢火加热至82℃，搅拌5～10min，此时会产生浮渣，不用理它。(温度超过85℃时停火)(4)停火倒入酒精加盖，静待3～5min。浮渣消失，尚有浮渣的话，稍微摇摇锅。尚有浮渣的话再加些酒精。(5)边观察边轻轻搅拌，使皂基起泡沫，看到泡沫就停止搅拌。不同的油脂起泡沫的情况不同。(6)泡沫有时会涌出来，要特别小心。出现泡沫后停止搅拌。待泡沫静下来后，继续搅拌至皂基变成面糊状。(7)溶液逐渐变稠，完全变成粘糊状，皂化结束。肥皂原液制成了。(8)把完成的皂基原液放在容器里保存，稀薄后可以用作沐浴露，洗发水、洗清洁剂等。刚制成的酸碱度pH11～12之间碱性强。肥皂原液稀释后，加适量的甘油、精油等，放置两个星期慢慢熟化。加入蔗糖水（左）或食用色素（右）实验药品猪油、菜油、汽油、乙醇CCl4、3%Br2-CCl4饱和NaCl1%CuSO46MH2SO410%MgSO410%CaCl240%NaOH10%NaOH实验步骤（1）油脂的溶解性菜油+CCl4现象菜油+汽油现象（2）油脂的不饱和性0.2g熟猪油+CCl4+3%Br-CCl44滴菜油+3%Br2-CCl4+CCl4溴水退色1、油脂的性质2、肥皂的制取3g熟猪油6ml95%乙醇5ml40%NaOH水浴加热振摇10min混合液取2滴混合液加2mlH2O观察是否完全溶解皂化完全混合液20ml饱和NaCl边加边搅至凝固皂胶+香料肥皂下层水溶液+10%NaOH+1%CuSO4现象3、肥皂的性质0.5g肥皂+20mlH2O肥皂溶液（1）5ml肥皂水+6MH2SO4观察现象振摇10s10%MgSO410%CaCl2现象（2）3ml肥皂水肥皂液、合成洗涤剂、水充分振摇、静置10min现象（3）注意事项1、皂化时，边摇边加入乙醇，使油脂与碱液混为一相，加速皂化反应的进行，缩短反应时间。2、所用油脂可选用硬化油和适量猪油混合使用。思考1、熟猪油和茶油哪一个不饱和度大？你如何通过实验确定？答：茶油的不饱和程度更大。可用同量的熟猪油和茶油，先加CCl4予以溶解，然后分别逐滴加入4%的Br2/CCl4,振摇直至溴褪色为止。根据加入Br2/CCl4的滴数，就可以判断它们不饱和程度的大小。2、在制备肥皂的过程中，为何要加入乙醇？答：因为油脂既不溶于水也不溶于NaOH水溶液，若两者加在一起，则各呈一相，反应只能在两相界面处进行，反应效果很差。而乙醇既可溶解油脂，也能与NaOH水溶液混溶，所以，乙醇作为油脂和NaOH水溶液的互溶剂，使反应混合物变成均相体系，以加速皂化反应的完成。3、怎样确定皂化反应是否完全？皂化完成后，为什么要把反应混合液倒入食盐水中？答：取几滴皂化液放入试管中，加2-5滴蒸馏水，加热并不断振摇。如果这时没有油滴游离出，则表示皂化已经完全。如果皂化尚未完全，则需将油脂继续皂化，再次检验。皂化完全后，将反应混合液倒入食盐水中是利用盐析原理，破坏肥皂胶的水化层，减少肥皂的溶解度，以便肥皂成固体析出，便于过滤和成型。4、制皂反应的副产物是甘油，你如何通过实验检验和分离出甘油？答：甘油的检验方法：(1)加入新制的Cu(OH)2(在CuSO4溶液中加NaOH溶液)，产生绛兰色沉淀，证明有甘油生成；(2)先加入HIO4溶液，尔后加AgNO3，有白色沉淀产生，也证明有甘油生成。甘油的分离方法：由于溶液中除含甘油外，还有乙醇、NaCl和水，可利用它们的沸点不同(乙醇780C，甘油2900C，水1000C，NaCl沸点很高)，通过蒸馏的方法分离出甘油。