sop药用炭检验操作规程

颁发部门药用炭检验操作规程接收部门生效日期操作标准---质量制定人制定日期文件编号审核人审核日期文件页数共9页批准人批准日期分发部门1目的确定药用炭检验的操作程序和方法，确保合格的药用炭投入生产。2适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的药用炭的检验。3责任化验员有责任按照本操作规程对药用炭进行检验、判定，并对检验结果负责。4内容4.1性状本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。4.2检查4.2.1酸碱度4.2.1.1仪器分析天平、电炉、量筒等4.2.1.2试液及配制石蕊试纸取石蕊粉末10g，加乙醇40ml回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一办法处理两次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再用水50ml煮沸，放冷，滤过，将滤纸窄纸条浸入上述液体中，取出，晾干，密封，备用。4.2.1.3检验操作取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml，如不澄清再过滤，将石蕊试纸条浸入上述溶液中，应不变色，显中性反应。第2页/共9页4.2.2氯化物4.2.2.1仪器分析天平、纳氏比色管、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶等。4.2.2.2试液及配制a.标准氯化钠溶液称取氯化钠0.165g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密吸取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的cl）。b.稀硝酸取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。c.硝酸银试液取硝酸银1.75g，加水适量使溶解成100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。4.2.2.3检验操作供试品溶液制备取4.2.1.3项下滤液10ml，加水适量使成200ml，摇匀，分取20ml，加水溶解成25ml，再加稀硝酸10ml，（溶液如不澄清则过滤）置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得。对照溶液制备取标准氯化钠溶液5ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。4.2.2.4结果判定供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.10%）。4.2.3硫酸盐4.2.3.1仪器比色管、分析天平、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶。4.2.3.2试液及配制a.标准硫酸钾溶液称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（1ml相当于100μg的SO4）。b.25%氯化钡溶液第3页/共9页取氯化钡细粉25g，加水使溶解成100ml，如不澄清应过滤，即得。4.2.3.3检验操作供试品溶液的制备取4.2.1.3项下滤液20ml，加水使成约40ml，溶液如不澄清，应过滤，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml摇匀，即得。对照溶液的制备取标准硫酸钾溶液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。4.2.3.4结果判定供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.05%）。4.2.4未炭化物4.2.4.1仪器分析天平、电热恒温干燥箱、容量瓶、电炉、称量瓶、马弗炉。4.2.4.2试液及配制A.氢氧化钠试液取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，摇匀，即得。B.比色用重铬酸钾液精密称取在120℃干燥至恒重的重铬酸钾细粉0.4000g，置于500ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含有0.800mg重铬酸钾。C.比色用氯化钴液所需试剂a.盐酸溶液(1→40)：取盐酸10ml，加入适量水中，并使成400ml，摇匀，即得。b.氨试液：取浓氨溶液40ml,加水使成100ml，摇匀，即得。c.1mol/L醋酸液（分子量60.05）：取冰醋酸166ml,加水至于1000ml,摇匀，即得。d.乙酸-乙酸钠缓冲液（PH6.0）：取醋酸钠54.6g，加1mol/L醋酸液20ml溶解后，加水稀释至500ml，即得。e.二甲酚橙指示液：取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，摇匀，即得。f.EDTA-2Na(0.5mol/l)标准液：取乙二胺四乙酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。第4页/共9页标定：取在约800℃灼烧至恒重的基准氧化0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml，使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml，加氨-氯化氨缓冲液（PH10.0）10ml,再加铬黑Ｔ指示剂少许，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白校正。每１ml乙二胺四乙酸二钠液（0.05mol/l）相当于4.069mg的氧化锌。计算W×1000C(mol/L)=(V1-V0)×4.069式中V1——消耗滴定液体积ml；V0——空白滴定消耗标准液体积ml；4.069——滴定度。g.稀盐酸：取盐酸234ml，加入适量水中，并稀释至1000ml，摇匀，即得。h.氨-氯化氨缓冲液（PH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，摇匀，即得。i.铬黑T指示剂：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。配制取氯化钴32.5g，加盐酸溶液(1→40)适量溶解成500ml，精密吸取2ml，于锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色变为绿色后，加乙酸-乙酸钠缓冲液(PH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四乙酸二钠液(0.05mol/L)相当于11.90mg的(CoCl2.6H2O)。根据上述滴定结果，在剩余的原液中加盐酸溶液(1→40)适量，使每1ml的溶液中含59.5mg的CoCl2.6H2O。4.2.4.3检验操作供试液制备取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过，即得。对照液制备取比色用氯化钴液0.3ml、比色用重铬酸钾液0.2ml，水9.5ml混合制成。4.2.4.4结果判定供试液与对照液比较，颜色不得更深。4.2.5酸中溶解物4.2.5.1仪器扭力天平、电炉、量筒、马弗炉、分析天平、瓷坩埚、水浴锅等。第5页/共9页4.2.5.2试液盐酸、硫酸4.2.5.3检验操作取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml洗涤，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，置水浴上蒸干，蒸干后，在500-600℃炽灼至恒重。4.2.5.4结果判定遗留残渣不得超过10mg。4.2.6干燥失重4.2.6.1仪器电热恒温干燥箱、分析天平、称量瓶。4.2.6.2检验操作取本品约1g，精密称定，置在120℃干燥至恒重的称量瓶中，厚度不可超过5mm，放入烘箱内，同时取下瓶盖，置称量瓶旁，在120℃干燥至恒重，取出时应将称量瓶盖盖好，在干燥器放置约30分钟，然后称重。按下式计算M1-M2干燥失重%=×100%M式中：M1——样品加恒重的称量瓶重g；M2——干燥恒重后的样品加称量瓶重g；M——样品重g。4.2.6.3结果判定减失重量不得超过10.0%。4.2.7炽灼残渣4.2.7.1仪器马福炉、瓷坩锅、分析天平、称量瓶、电炉、干燥器、长柄坩钳4.2.7.2试液硫酸4.2.7.3检验操作取本品约0.5g，置在700-800℃干燥至恒重的瓷坩锅中，精密称定，加乙醇2-3滴湿润，置通风橱内电炉上，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5-1.0ml使湿润，低温使硫酸挥发，再在700-800℃炽灼使完全灰化，降温后取出，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700-800℃炽灼至恒重，即得。计算第6页/共9页W2–W1炽灼残渣（%）=————×100W3式中：W1——炽灼前空坩埚重量g；W2——炽灼后坩埚和残渣重量g；W3——供试品重g。4.2.7.4结果判定遗留残渣不得过3.0%。4.2.8铁盐4.2.8.1仪器电炉、纳氏比色管、分析天平、容量瓶4.2.8.2试液及配制a、1mol/L盐酸：取盐酸90ml加水适量使成1000ml，摇匀，即得。b、标准铁溶液：精密称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2.12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水适量溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的铁）。c、30%硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵30g，加水使溶解并稀释至100ml，摇匀，即得。4.2.8.3检验操作供试品溶液制备取本品1.0g，加1mol/L盐酸25ml，煮沸5分钟，放冷，过滤，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀，精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%的硫氰酸铵溶液3ml，再用水稀释成50ml。对照品溶液制备取标准铁溶液2.5ml,置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再用水稀释成50ml。4.2.8.4结果判定供试溶液与对照溶液比较，颜色不得更深（0.05%）。4.2.9锌盐4.2.9.1仪器纳氏比色管、电炉、容量瓶、移液管、分析天平、烧杯。第7页/共9页4.2.9.2试液及配制a、盐酸溶液（1→2）：取盐酸10ml，加水稀释至20ml。b、亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水10ml溶解，即得。（本液需临用前新配）c、标准锌溶液：精密称取硫酸锌(ZnSO4.7H2O)44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Zn）。4.2.9.3检验操作供试品溶液制备取本品1.0g，置烧杯中，加水25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀，精密量取10ml，加抗坏血酸0.5g，置50ml纳氏比色管中，加盐酸溶液(1→2)4ml与亚铁氰化钾试液3ml，加水至刻度，摇匀，即得。对照品溶液制备取标准锌溶液2.0ml,置50ml纳氏比色管中，加盐酸溶液(1→2)4ml，与亚铁氰化钾试液3ml，加水至刻度，摇匀，即得。4.2.9.3结果判定供试品溶液与对照溶液比较，颜色不得更深(0.02%)。4.2.10重金属4.2.10.1仪器分析天平、纳式比色管、容量瓶、电炉。4.2.10.2试剂及配制a、溴试液：取溴2-3ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml，振摇使成饱和的溶液，即得。b、酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，摇匀，即得。c、氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，摇匀，即得。d、醋酸盐缓冲液(PH3.5)：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mlo/L盐酸液38ml，用2mol/L盐酸或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示）用水稀释至100ml，摇匀，即得。e、稀焦糖溶液f、硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水溶解使成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液[由氢氧化钠液(1mol/L)5ml。水5.0ml及甘油20ml组成]。5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，立即使用。第8页/共9页g、标准铅溶液制备：称取硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每