压汞仪

一、孔结构测定方法：气体吸附法，用于测定直径60nm以下的小孔，范围较窄；光学显微镜法，用于测定直径10～20μm的大孔，具有可直接观察到孔隙形状的优越性，仪器操简单；小角度X射线散射法（SAXS），用于测定直径2～10nm的孔,样品可为薄片状，在研究混凝土界面过渡区的孔结构有独到之处；压汞法，可以测出较宽范围的孔径分布，如AutoporeⅢ-9420型压汞仪，测试孔径范围3nm～360μm。压汞法和氮吸附法的对比参考文献：田英姿,田克复.用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表面积.华南理工大学造纸和环境工程学院Poremaster33理论上测定的孔径为6．4nm～426um，实际上，对纳米级孔的测定是不准确的，因为在高压下，许多都会变形甚至压塌，致使结果偏离理论值。与压汞法相反，氮吸附法可测中微孔，而对大孔的测定会产生较大的误差。与汞能形成汞齐的材料不能用压汞法分析。如金、银、钾、钠、锌等），溶解以后便组成了汞和这些金属的合金。压汞法不仅可测得大孔的比表面积，而且还可以测样品的孔隙率及孔径分布情况，操作简单、迅速；而氮吸附法可给出中微孔的比表面积及孔径分布，但仪器的平衡时间较长，测试时间较长（5h)压汞法简介压汞仪，其基本原理是压汞法。汞是液态金属，它不仅具有导电性能，而且水银对固体表面具有不可润湿性，只有在压力的作用下，水银才能挤入多孔材料的孔隙中，孔径越小，所需要的压力就越大。孔径r与压力P成反比。测样品的比表面积和孔隙率的大小均与注入汞的体积有关。正因为这些特性，在压汞过程中，随着压力的升高，汞被压至样品的孔隙中，所产生的电信号通过传感器输入计算机进行数据处理，模拟出相关图谱，从而计算出孔隙率及比表面积数据。压汞仪工作原理图（高压站）二、压汞实验的必要条件•样品管(膨胀计)•真空/填充装置,用于从样品管和样品的孔中去除空气并将汞转移进样品管.•压力发生器.•能容纳样品管的高压仓(高压腔).•测量电路:监测汞体积的改变,它是所用压力值的函数•液压油:传导发生器产生的压力至样品管.压汞仪的误差来源1、基本假定造成的误差（不可消除）孔的特殊性（非圆柱状）闭孔的存在（与汞不连通）2、样品自身造成的误差样品比较脆，易压塌等表面粗糙、与样品管间歇小样品制备低压操作高压操作数据导出清洗安全注意事项1.样品制备去除样品表面，敲为尺寸均匀的数mm的小块，浸入无水乙醇中，在短时间内进行测试。测试前将样品在90℃以下烘箱内烘4～5小时以上，如有真空加热干燥箱则更佳。同一批实验样品应保持同一烘干时间，以有可比性。备注：烘干时间不固定，需要不断探索。2.低压操作2.1选择膨胀节分为块体与粉末2大类，容量有3cc、5cc与15cc三种，依据样品选择。块体粉末2.2称量样品净浆28d大膨胀节可称重2.6g左右，小膨胀节可称重1.6g左右；样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样品重量；原则：最终测试完毕后，“毛细孔使用率”参数应在25%～90%，则测试结果较为可靠。2.3装样并密封膨胀节注意：密封头、密封垫、膨胀节有单一匹配，不得相互混淆。注意：膨胀节的杆部易折，特别在套上有机套环插入时。2.4安装膨胀节2.6低压完成低压完成后，取出膨胀节、去除有机套环，观察膨胀节杆部是否充满水银；重新称取重量（膨胀节+样品+汞）。3.高压操作3.1安装膨胀节注意：两个高压头内必须皆有样品。3.2高压微机操作选高压头内样品文件；输入“膨胀节+样品+汞”重量；旋紧高压头有机玻璃腔；点击OK，开始高压测试。注意：高压测试时人不得离开，以防意外。4.数据导出Export→F8→文件夹。5.清洗清洗后，将膨胀节、塑料套、密封垫置于90℃以下烘箱内烘1.5～2小时6.安全注意事项6.1仪器安全供电不正常的条件下禁止开启仪器仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出现异常应立即取消操作6.2汞安全保持室内温度低于25℃且处于良好的通风状态操作时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套出现汞渗漏应立即清理并洒硫磺覆盖废汞及被汞污染的样品应用水密封四、实验结果综述三段式进汞曲线•大孔在低压填充,小孔在高压填充•颗粒间的空隙也在低压填充并能干扰数据判读•松散的粉末在增压的影响下能被压紧迟滞现象•注汞曲线不能顺原路返回(排汞曲线位于注汞曲线上方)•注汞和排汞之间的θ的改变能解释迟滞现象•一些汞会残留在孔中滞留现象•滞留现象:汞遗留在孔中.•在第一次循环之后,滞留现象终止.•具有复杂网状结构的孔会产生这样的滞留表面积