DL-煤灰成份分析方法

1DL中华人民共和国电力行业标准代替SD323-1989煤灰成分分析方法Standtestmethodformajorandminorelementsincoalash（出版稿）（本稿完成日期：2007年1月20日）××××-××-××发布××××-××-××中华人民共和国国家发展和改革委员会发布实施2DL中华人民共和国电力行业标准代替SD323-1989前言III1范围12规范性引用文件13煤灰样品的准备、熔融和溶解13.1仪器设备13.2试剂23.3煤灰样品准备方法23.4熔融和溶解方法24试验方法34.1常量分析方法测定硅、铁、铝、钛、钙、镁34.2半微量分析方法（分光光度法）测定硅、钛、磷103DL中华人民共和国电力行业标准代替SD323-19894.3煤灰中三氧化硫的测定124.4煤灰中氧化钾、氧化钠的测定（火焰光度法）124.5原子吸收分光光度法（酸熔法）测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰124.6原子吸收分光光度法（四硼酸锂碱熔法）测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅124.7原子发射光谱法测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、磷、硅、硫15附录A（资料性附录）原子发射光谱法测定各元素的分析波长20附录B（资料性附录）标准储备溶液的配制方法214DL中华人民共和国电力行业标准代替SD323-1989%前言本标准是根据《国家发展改革委关于下达2003年修制定电力行业标准计划项目的通知》（发改办工业[2003]873号）下达的任务对SD323-1989《煤灰成分分析方法》进行的修订。煤灰成分是动力用煤的重要特性指标。它是锅炉设计和预测锅炉结渣及电厂粉煤灰综合利用的不可缺少的数据。本标准与GB1574-1995煤灰成分分析方法、GB4634-1996煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰相比，主要区别如下：——采用氟硅酸钾容量法测定煤灰中硅；——采用氧化铝与二氧化钛的联合测定法（EDTA-苦杏仁酸法）测定煤灰中铝、钛；——采用原子吸收分光光度法（四硼酸锂碱熔法）测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅；——采用原子发射光谱法（四硼酸锂碱熔法）测定钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅、硫、磷；5DL中华人民共和国电力行业标准代替SD323-1989本标准与SD328-1989相比，主要变化如下：——扩大了标准的适用范围：煤（焦碳）灰包括由试验室烧制而成及电站锅炉的燃烧产物（包括飞灰、渣）；——增加试样熔（溶）样方法（酸溶法）——取消原标准中常量分析法测定铁、钙、镁、铝、钛、硫、磷（使用测定二氧化硅（动物胶凝聚法）滤液）；——取消原标准中半微量分析法测定铁、镁、钙、铝；——增加半微量分析法测定钛含量（过氧化氢分光光度法）（引用国标GB/T1574）；——修改常量分析法测定磷（磷钼蓝分光光度法）为半微量分析法（引用国标GB/T1574）；——增加常量分析法测定铝含量（氟盐取代EDTA容量法）（引用国标GB/T1574）；——增加试样中钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅、硫、磷的快速测定方法（原子发射光谱法）；6DL中华人民共和国电力行业标准代替SD323-1989——增加原子吸收分光光度法（酸熔法）测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰（引用国标GB/T4634）；——增加原子吸收分光光度法（碱熔法）测定锰元素含量；——调整原子吸收分光光度法（碱熔法）部分元素的测定范围；——删除三氧化硫的测定的内容，改直接引用DL/T567.7灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算的内容；本标准的附录为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司、华北电力科学研究院有限责任公司。本标准主要起草人：杜晓光、龚丽华、吴颖庆、张国金、韩林伯。本标准自实施之日起，代替SD323-1989《煤灰成分分析方法》。7DL中华人民共和国电力行业标准代替SD323-1989下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T212煤的工业分析方法GB/T475商品煤样人工采取GB/T1574煤灰成分分析方法GB/T4634煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法GB/T6003.1金属丝编制网试验筛DL/T567.1火电厂燃料试验方法一般规定DL/T567.3飞灰和炉渣样品的采集DL/T567.4入炉煤、入炉煤粉、飞灰和炉渣样品的制备DL/T567.6飞灰和炉渣可燃物测定方法DL/T567.7灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算8DL中华人民共和国电力行业标准代替SD323-1989煤灰成分分析方法1范围1.1本标准规定了煤（焦炭）灰中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、三氧化硫、二氧化锰、五氧化二磷含量的测定方法。1.2本标准适用于煤（焦炭）灰，包括由试验室烧制的煤灰及电站锅炉的燃烧产物（包括飞灰、渣）。1.3本标准包括了煤（焦炭）灰的同一种化学成分的不同分析方法，按照试样称量的多少分类包括常量法和半微量法，常量法按照分析方法的分类包括重量分析法、容量（滴定）分析法（酸碱滴定分析、络合滴定分析、沉淀滴定分析），半微量法按照分析方法包括分光光度法、原子吸收分光光度法及原子发射光谱法。1.4本标准中规定的原子吸收分光光度法适用于煤（焦炭）灰中的钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅的快速测定；9DL中华人民共和国电力行业标准代替SD323-19891.5本标准中规定的原子发射光谱法适用于煤（焦炭）灰中的钾、钠、铁、钙、镁、锰、铝、钛、硅、硫、磷的快速测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T212煤的工业分析方法GB/T475商品煤样人工采取GB/T1574煤灰成分分析方法GB/T4634煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法GB/T6003.1金属丝编制网试验筛DL/T567.1火电厂燃料试验方法一般规定DL/T567.3飞灰和炉渣样品的采集10DL中华人民共和国电力行业标准代替SD323-1989DL/T567.4入炉煤、入炉煤粉、飞灰和炉渣样品的制备DL/T567.6飞灰和炉渣可燃物测定方法DL/T567.7灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算3煤灰样品的准备、熔融和溶解3.1仪器设备3.1.1高温炉（马弗炉或箱型电炉）带有控温装置，能升温至1200℃，并在815℃±10℃保持恒定，炉膛应具有相应的恒温区。3.1.2电子天平量程：（0~50）g,分辨率0.0001g3.1.3试验筛直径为200mm的金属网孔试验筛（GB/T6003.1），孔径为0.071mm；11DL中华人民共和国电力行业标准代替SD323-19893.1.4玛瑙研钵3.1.5银坩锅（带盖）容量：30mL。3.1.6铂金坩埚（带盖）容量：30mL。3.1.7聚四氟乙烯坩埚容量：30mL。3.1.8电热板带有控温装置，能升温至300℃，并在某温度保持恒定。3.1.8.1电热搅拌器工作温度至200℃，并配有聚四氟乙烯磁搅拌子。3.1.9容量瓶12DL中华人民共和国电力行业标准代替SD323-1989容量：100mL及200mL。3.2试剂3.2.1氢氧化钠（GB629）3.2.2盐酸（GB622）3.2.3硝酸（GB/T626）3.2.4硫酸（GB625）3.2.5高氯酸（GB623）3.2.6氢氟酸（GB620）3.2.795%乙醇或无水乙醇3.2.8（1＋1）盐酸溶液3.2.9（5+95）硝酸溶液3.2.102％盐酸溶液3.2.11硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=0.2mol/L。3.2.12四硼酸锂（Li2B4O7）13DL中华人民共和国电力行业标准代替SD323-19893.3煤灰样品准备方法取出5g~30g分析煤样(飞灰、炉渣)(按灰分多少选定)按GB/T212中灰分的测定方法进行灰化，其灰量应不少于1.5g~2g。将上述灰样置于玛瑙研钵中研细，使之全部通过孔径71μm试验筛，然后放入灰皿内，于（815±10）℃的高温炉灼烧1h，取出在空气中冷却5min，放入干燥器中冷却至室温后称量，直至恒重（灰样质量变化不超过千分之一）后装入磨口瓶中，并存放于干燥器中以备熔（溶）样。对于存放的灰样，在熔（溶）样前，应在（815±10）℃的高温炉中重新灼烧1h直至恒重。称样前应充分混合。3.4熔融和溶解方法3.4.1酸溶法3.4.1.1氢氟酸-高氯酸酸溶法此方法适用于原子吸收分光光度法（空气-乙炔火焰法）测定煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰，分光光度法测定煤灰中磷。称取灰样0.1g±0.01g,精确至0.0002g，于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加14DL中华人民共和国电力行业标准代替SD323-19892mL高氯酸、10mL氢氟酸，置于电热板上缓缓加热（温度不高于250℃），蒸至白烟基本冒尽，取下坩埚，稍冷，加入（1+1）盐酸10mL、水10mL，再放在电热板上加热至近沸并保持2min，取下坩埚、用热水将坩埚中的灰样溶液移入100mL容量瓶中，冷置室温，加水稀释至刻度，摇匀，供分析用。3.4.1.2氢氟酸-硫酸酸溶法此方法适用于分光光度法测定煤灰中磷，火焰光度法测定煤灰中钾、钠。称取灰样0.2g±0.01g,精确至0.0002g，于聚四氟乙烯坩埚中，加10mL氢氟酸、0.5mL硫酸，于通风厨内，在电热板上低温缓缓加热，蒸至近干，再升高温度继续加热至白烟基本冒尽，溶液蒸至干涸但不焦黑为止。取下坩埚，稍冷，用热水将坩埚中的熔融物洗入100mL烧杯中，加硫酸溶液20mL和适量水，加热至盐类溶解，冷至室温，移入200mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，澄清后备用。3.4.2碱熔法3.4.2.1四硼酸锂碱熔法此方法适用于原子吸收分光光度法（空气-乙炔火焰法及一氧化二氮-乙炔火焰法）及原子发射光谱法。15DL中华人民共和国电力行业标准代替SD323-1989称取灰样0.1g±0.01g,精确至0.0002g，于铂金坩埚中，将0.5g四硼酸锂的一部分加入并用铂丝混合均匀，再把剩余的另一部分盖到混合物上。然后将铂金坩埚放在硅质或其他难熔物质制作的托盘上，放入预先升温至1000℃马弗炉中，并保持20min,直至熔融物清澈透明。期间使用镶有铂金的坩埚钳轻摇坩埚内熔融物使之完全熔解。取出后冷却至室温。仔细擦拭铂金坩埚底部及外侧以防止污染；然后将其放入250mL烧杯中，放入外包聚四氟乙烯的磁转子于铂金坩埚，加入50mL（5+95）硝酸溶液于坩埚中，放在加热搅拌器上，保持近沸约30min并持续搅拌。从加热搅拌器上取下后冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，用少量水清洗铂金坩埚和烧杯并移入容量瓶中，用水定容，供分析用。3.4.2.2氢氧化钠碱熔法此方法适用于常量分析法。称取灰样0.5g±0.02g，精确至0.0002g，于银坩埚，用几滴乙醇润湿，加入氢氧化钠4g，盖上盖，放入高温炉，在(1~1.5)h内将炉温从室温缓慢升至（650~700）℃，熔融（15~20）min。取出坩埚，用水激冷后，擦净坩埚外壁，平放于250mL烧杯中，加入约150mL沸水，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用少量（1+1）盐酸溶液和热水交替清洗坩埚和坩埚盖，此时溶液体积约180mL。在不断搅拌下，迅速加入盐酸20mL，于电炉上微沸约1min，取下，迅速冷至室温，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，然