灰分测定

化验总结——粗灰分的测定—曾雪娇2013.4.15每日工作一．取样（成品、原料）二．粉样（四分法）三．称样四．原样的处理：水分、灰分、Ga、P、蛋白五．计算六．数据整理，平台报表，开化验单收据七．数据汇总分析八．确定复检样品间期工作•标准溶液和基准物质•标准溶液的配制•标准溶液的标定•标准溶液的保存•软化水测定•工作总结•呕吐毒素与霉菌毒素的测定目录•原理•测定总灰分操作规范•使用坩埚的注意事项•炭化的注意事项•粗灰分的盲区探讨粗灰分测定原理原理：把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。测定总灰分操作规范瓷坩埚的准备→样品预处理→炭化→灰化①瓷坩埚的准备将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号；置于规定温度（5500C）高温炉中灼烧1小时；移至炉口冷却到2000C左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。使用坩埚的注意事项由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门。坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。炭化的注意事项•如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？•炭化至什么程度可进入一步灰化？炭化操作一般在电炉上进行，把坩埚置于电炉，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。。④灰化炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~5500C的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。500~5500C灼烧一定时间至灰中无碳粒存在；冷却至2000C左右，打开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温；准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。盲区探讨1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？2、为什么要炭化？3、灰分测定的意义是什么？4、灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？5、如何判断灰化时间？6、如何判断烧至恒重？1、粗灰分的概念灰分是指食品经高温（550~6000C）灼烧后残留下来的无机物又称矿物质样品在灰化样品在灰发生系列的变化：(1)水分、挥发元素如Cl、I、Pb等挥发散失P、S等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。因此，将灼烧后的残留物称为粗灰分。。2、为什么要炭化（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。(1)评判原料成品的品质因为无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价其营养价值，无机盐含量是一个评价指标。例如，豆粕是营养价值较高的原料，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达7.0%。3、测定灰分的意义⑵评判原料成品加工精度面粉的加工精度：在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，分为一级、二级面粉⑶判断原料受污染的程度某种原料的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或添加剂，或在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断被检物受污染的程度。4.灰化的温度过高过低对测定有什么影响？灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱）吸收的二氧化碳。因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。5灰化温度：一般为525~6000C6灰化时间：一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，灰化至达到恒重一般需2~5小时。注意：对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色。如：铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。建议做水分时使用铝制坩埚，用铝箔杯作灰化容器，比较起来，它本身质量轻，在550~6000C范围内，能稳定地使用，同时冷却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩短了冷却时间。•这段时间的工作，开始思考分析化验数据，欢迎大家分享，也给我多一些建议