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2014年6月自主创新精细管理2润滑油生产流程自主创新精细管理3脱蜡目的和原理脱蜡目的:除去润滑油原料中大分子的正构烷烃、异构烷烃(即蜡),降低油品的凝固点,改善油品的低温流动性能,使油品满足低温下的使用要求。脱蜡原理:利用蜡熔点高及丁酮-甲苯混合溶剂对油的溶解能力强,对蜡的溶解能力弱的性质,降低原料油温度使蜡在溶液中的溶解度降低结晶析出,同时加入稀释溶剂降低原料油的粘度和蜡晶体的浓度,使蜡形成好的结晶,然后用过滤的方法使油、蜡分离。自主创新精细管理4脱油目的和原理脱油目的:除去含油蜡膏中的油和低熔点的蜡,降低蜡膏含油量,满足石蜡产品质量要求。脱油原理:利用丁酮-甲苯混合溶剂对油的溶解能力强,对蜡的溶解能力差的性质,提高蜡膏温度并加入稀释溶剂使蜡膏中的油和低熔点的蜡溶解出来,然后用过滤的方法使油和低熔点的蜡与高熔点的蜡分离。自主创新精细管理5脱蜡溶剂的作用润滑油脱蜡时由于温度降低使油溶液粘度升高,不利于蜡结晶扩散。因此脱蜡时在油中加入溶剂,使溶液粘度减小,以利于生成良好的蜡结晶,并容易过滤。加入的溶剂应当能在脱蜡温度下对油基本上完全溶解,而对蜡则很少溶解,保持溶剂脱蜡过程较小的脱蜡温差。脱蜡温差=脱蜡油的凝点-脱蜡温度自主创新精细管理6脱蜡过程对溶剂的要求在脱蜡温度下粘度小,有利于蜡的结晶。具有良好的选择性,对油有很好的溶解能力,对蜡则很难溶解。沸点较低,热容和蒸发潜热低,以便于蒸馏回收。凝点较低,在脱蜡温度下不会凝固。热安定性和化学安定性好。毒性低,不腐蚀设备。自主创新精细管理7溶剂的主要性质项目丁酮甲苯密度ρ20kg/m3804.8867运动粘度(20℃)mm2/s0.530.675凝点℃-86.6-94.99常压沸点℃79.6110.6常压下与水共沸点℃73.4584.1蒸发潜热kJ/kg443.6363.4在水中的溶解度%(重)22.6(20℃)0.037(10℃)水在溶剂中的溶解度%(重)9.9(20℃)0.034(10℃)爆炸界限%(体)1.8-11.51.27-6.75自主创新精细管理8酮苯脱蜡装置各系统作用结晶系统:利用丁酮一甲苯混合溶剂对油和蜡具有选择溶解性以及冰点低、黏度小的特点,将原料油与溶剂以一定比例混合,送到换冷套管和氨冷套管中,按一定的冷却速度使蜡形成良好的晶体析出。冷冻系统:利用液氨在低温下的挥发性,让液氨在氨蒸发器中汽化,取走原料油、溶剂、安全气中的热量,使被冷物质冷却到所需要的温度,氨气经氨压机压缩,冷却冷凝及节流降温后变为低温液氨,循环使用。真空过滤系统:利用真空压缩机提供的过滤动力,通过真空过滤机,使油、蜡分离,滤液与蜡液分别进入各自的溶剂回收单元。回收系统:利用油、蜡与溶剂之间的沸点差,通过多效蒸发,使溶剂与油、蜡分离后循环使用。自主创新精细管理9结晶工艺溶剂稀释方式目前多采用3点或4点稀释。第一次加入的溶剂称为一次稀释,加入的位置因原料而异。对馏分油,在换冷套管结晶器的中部加入,称为“冷点稀释”。对残渣油则是加在原料泵的出口,经加热后,再冷却结晶,称为“热处理”。第二次加入的溶剂称为二次稀释,加入的位置在换冷套管的出口,因为这时温度已进一步降低,溶液的黏度上升较大,对蜡的结晶和输送不利,需要用溶剂进一步稀释。第三次加入的溶剂叫三次稀释,加入的位置在二次氨冷套管的出口,也就是在结晶完成后。因为这时溶液温度更低,黏度进一步增加,需要加入溶剂进一步稀释,使溶液的黏度降低,同时使蜡晶体分散,表面上的油得到溶解。以便提高过滤速度和油的收率。自主创新精细管理10结晶工艺进行第一、第二、第三次稀释时,加入的溶剂温度应与加入点的油温(或溶液温度)相同或稍低。溶剂温度过高,会把蜡晶体局部溶解或熔化;溶剂温度过低,溶液受到急冷,会出现较多的细小晶体,不便过滤。采用4点稀释时,其中有3点与上述相同,所不同的是:对馏分较重、含蜡较多的减三、减四线油,在原料被冷冻结晶之前加入溶剂稀释(称为预稀释),以降低黏度,减小蜡分子的扩散阻力,为结晶创造良好的环境。自主创新精细管理11结晶工艺热处理就是将原料油与溶剂混合,然后加热到混合液浊点以上5~10℃,之后再进行降温结晶。是用升温的方法,熔化掉原料中自然形成的蜡结晶,然后在人工控制的条件下结晶,以便得到好的晶体。该工艺得到的蜡结晶发松,滤速较快,但溶剂稀释比大,油收率低。因此除残渣油还使用外,馏分油均不采用。自主创新精细管理12结晶工艺冷点稀释就是使原料油不经升温,直接进入套管结晶器中降温结晶,让部分蜡从油中析出后,再加入溶剂稀释。冷点稀释的优点①蜡结晶含油少,较紧密,滤速快,油收率高,其中轻质料提高较多,重质料提高较少。②由于蜡结晶变紧密,较坚实,不黏稠,套管输送阻力下降,溶剂稀释比降低。自主创新精细管理13结晶工艺冷点稀释的工艺条件①加入溶剂点的原料温度应比自身的凝点低15-20℃,该点温度称为冷点温度;②加入点的溶剂温度应比加入点的油温低2℃或相同。如果超过油温则细小的蜡结晶很容易被熔化或溶解,然后在溶液中重新结晶(同“热处理”工艺),就起不到冷点稀释的作用;③一次溶剂加入量不宜过大。自主创新精细管理14结晶工艺冷点稀释的适用范围①对石蜡基原料油效果最好,环烷基油次之;②对石蜡基原料油的减二~减四线油均有效果,轻质油比重质油效果明显;③残渣油不适用冷点稀释工艺。比如某种压缩机油料,当原料降至浊点以下3℃加入一次溶剂稀释,则过滤速度由“热处理”工艺时的139kg/(m2·h)下降到55kg/(m2·h)。自主创新精细管理15结晶工艺冷点稀释的机理有溶剂结晶蜡晶形大而松散,无溶剂结晶蜡晶形小而紧密,并结合成大小不同的凝聚体。从蜡饼的变化上来说明:当采用“冷点稀释”后,在相同条件下,蜡饼变薄,蜡结晶的颗粒变得紧密,蜡饼的减薄主要是由于含油量的减少。蜡饼所含油分为蜡表面带油和内部包油,“冷点稀释”后蜡饼含油量的下降主要是由于晶体内部含油量减少的结果。自主创新精细管理16结晶工艺“冷点稀释”解决晶体内部包油是因为正构烷烃从油中析出时,晶体内部是不包油的,而在选择性溶剂析出时,是包油的。用这个观点可以解释生产中遇到的问题:①“冷点稀释”工艺对轻馏分油效果好,而对重馏分油较差。这是因为随着馏分油的加重,所含蜡中正构烷烃的相对含量逐渐减少,因而“冷点稀释”效果差。②黏度相近的石蜡基馏分油与环烷基馏分油比较,前者含正构烷烃比后者多,因而“冷点稀释”所引起的效果,对石蜡基馏分油要比对环烷基馏分油好。自主创新精细管理17结晶工艺③由于正构烷烃的凝点一般来说是较高的,冷冻开始结晶时,主要是析出正构烷烃,因此“冷点稀释”温度如果过高,从油中析出的正构烷烃少,而从溶剂中析出的正构烷烃多,就会导致蜡含油上升;当冷点稀释温度下降后,正构烷烃从油中析出的数量增多,蜡含油下降;当“冷点稀释”温度过低时,低温下析出的正构烷烃的相对比例减小,而异构烷烃等固体烃增多,因而冷点温度降到一定程度后再往下降时,蜡含油下降变得不明显。自主创新精细管理18结晶工艺晶核的形成过程蜡在溶剂中具有一定的溶解度,该溶解度是随温度的变化而变化的。在高的温度下,当溶解度的数值大于溶液中石蜡的浓度时,溶液是不饱和的,从溶液中不析出固相。溶液逐渐冷却,溶解度逐渐下降,到某一时刻时,蜡的溶解度等于浓度,溶液达到饱和。这时蜡结晶并不开始,因为开始结晶要求溶液是过饱和的,也就是说,溶液中蜡的浓度要稍稍大于其溶解度,溶液中才开始出现晶核。自主创新精细管理19结晶工艺蜡从溶液中生成晶核的数目由下述条件所决定:①过饱和溶液中溶质和溶剂的物理性质。例如,当溶液中的溶质为粗晶石蜡时,它的晶核微粒比地蜡大,当析出相同数量的蜡时生成的晶核数目就比较少。②冷却速度的大小。急冷晶核数目较多,缓慢冷却晶核数目较少。自主创新精细管理20结晶工艺晶核的成长如果析出的固体速度小于或等于扩散速度,则不生成新晶核,析出的石蜡扩散到晶核上使晶体长大。反之,将出现部分新晶核。蜡结晶颗粒成长的速度与固相表面积、结晶绝对温度、浓度差成正比,与石蜡分子半径、介质的黏度、扩散距离的平均长度成反比。自主创新精细管理21结晶工艺冷却速度的影响蜡从溶液中结晶析出的速度与溶液的冷却速度大致成正比。在通常的脱蜡工艺条件下,生成蜡的晶核数目主要与过饱和程度的大小、从过饱和达到饱和的时间长短有关。如果过饱和度越大,从过饱和到饱和的时间越短,生成的晶核数目就越多,结晶越细小。因此,在脱蜡过程的冷冻初期不能冷却过快。冷却速度过快,溶液黏度增加较快,对结晶也是不利的。在晶核生成后,特别是在晶体已初步形成后,有了足够大的晶体表面和足够的晶体数目,继续析出的蜡分子已易于扩散到这些晶核或晶体上,在冷却速度不快的条件下,蜡分离出来的速度小于或等于蜡的扩散速度,蜡分子扩散到晶核或晶体上,不生成新晶核,就可以适当提高冷却速度了。自主创新精细管理22结晶工艺总溶剂比的影响脱蜡过程所用溶剂与脱蜡原料油之比称为总溶剂比,它包括一、二、三次稀释比和冷洗比。溶剂的稀释比应满足以下条件:①在过滤温度下充分溶解油,对蜡几乎不溶解。②降低油的黏度,利于结晶、过滤和输送。润滑油脱蜡时,溶剂加入量是随着油品黏度增大、含蜡量增多、脱蜡深度加深而加大。溶剂加入量增大,对蜡结晶生长较好,易于过滤,使蜡中含油量减少,提高了油的收率。但同时也增加了蜡在溶剂中的溶解量,即增大了脱蜡温差。另外,溶剂加入量增大,也增加了冷冻、过滤、回收的负荷。因此溶剂比在满足以上两个条件后,应取较小值为宜。自主创新精细管理23结晶工艺一次稀释比的影响当一次稀释比增大时,滤速加快,油收率下降,脱蜡温差上升。降低一次稀释比,油收率上升,蜡含油下降,当一次稀释比下降为零时,成为无溶剂结晶,蜡含油最少。自主创新精细管理24结晶工艺二次稀释比的影响加大二次稀释比,对脱蜡温差影响不大,但脱蜡油收率上升。三次稀释比的影响增大三次稀释比,能进一步降低溶液黏度,进一步溶解蜡晶体表面的油。这时,蜡晶体已经成长为大颗粒,溶剂的增加,对蜡的溶解增加很小,即脱蜡温差不变或变化很小,因而反映出的效果是使油收率得到提高。自主创新精细管理25结晶工艺溶剂组成的选择:溶剂组成根据脱蜡原料油的性质、脱蜡深度来选取。增加溶剂中的酮含量,可提高溶剂的选择性,改善蜡结晶,增加滤速,降低脱蜡温差。但是随着酮含量的增加,溶剂的溶解能力逐渐下降,油收率逐渐降低。当酮含量高到某一数值时,溶剂已不能将油全部溶解,分出一部分油(出现第二相),此点的温度称为分相温度(又称互溶温度)。反之,当酮比小到某一数值时,蜡的结晶主要是在甲苯中进行,结晶细小,滤速大幅度降低,脱蜡温差成倍上升。因此,过高或过低的酮比都是不可取的。深度脱蜡时,提高丁酮比例,会降低溶剂的溶解能力,使脱蜡油收率明显下降。自主创新精细管理26自主创新精细管理27自主创新精细管理28脱油工艺脱油系统主要是利用溶剂的选择性和溶解度随温度的变化关系来降低蜡含油。结晶效果对油含量影响明显,包括脱蜡稀释溶剂的大小和组成、脱油稀释溶剂的大小和温度。脱油温度温度在操作调整的正常范围内对溶剂、对油的溶解度影响不大,但温度上升使软蜡熔化,表现为溶剂对蜡的溶解度上升,同时使石蜡的针入度变好,但过高的温度会降低石蜡的收率,而且在过滤时蜡饼发软、发黏,造成过滤效果变差。选择合适的一段脱油和二段脱油的温度特别重要。温度过低,低熔点蜡组分析出进入精蜡内,使蜡收率提高,但降低了蜡熔点,增加了蜡的含油量;温度过高,蜡的质量提高,但影响蜡产品的收率。自主创新精细管理29真空过滤工艺过滤是以某种多孔性物质作为介质来处理悬浮液的操作。过滤操作处理的悬浮液称为滤浆,用的多孔物质称为过滤介质。通过介质孔道的液体称为滤液,被截留的物质称为滤饼。过滤原理:在压力差的作用下,悬浮液中的液体(或气体)透过可渗性介质(过滤介质),固体颗粒被介质所截留,从而实现液体和固体的分离。自主创新精细管理30真空过滤工艺滤饼层通常也具有一定的微孔,可以起到过滤材料的
本文标题:酮苯脱蜡生产工艺2
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