初级药师考前培训

药物分析初级药师考前培训（2013)#★《药品管理法》规定“药品必须符合国家药品标准”★生产、销售、使用不符合国家药品标准的药品是违法行为药物分析基础知识它关系到人民用药的安全和有效。药品是一种特殊商品具有法律效应#第一节国家药品标准*国家药品质量标准是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。*国家药品质量标准是国家对药品的质量指标、检验方法及生产工艺所作的技术要求。★定义：国家对药品强制执行的质量标准。（一）国家药品质量标准★国家药品标准包括：由国家药品食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准。局颁标准#制定药品质量标准的原则1、必须坚持质量第一的原则——确保用药安全、有效2、制定质量标准要有针对性——针对正常生产、储存过程中，影响药品质量的因素3、检验方法的选择——准确、灵敏、简便、快速——适用性、先进性4、质量标准中的限度规定——保证质量、实际水平#★（二）国家药品标准的主要内容包括：名称、有机药物的结构式、分子式和分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价的规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价的测定、类别、规格、贮藏及制剂等。#1、名称：明确、科学、简短，不得使用代号及容易混同或夸大疗效的名称避免用以下方式命名：药理学、解剖学、生理学、病理学、治疗学。包括中文名称、汉语拼音名和英文名称按照《中国药品通用名称》命名ChineseApprovedDrugNameCADN采用“国际非专利药品”INNInternationalNonproprietaryNameForPharmaceuticalSubstances#2、性状：主要记叙外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。（相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值）#1)外观、臭、味一般性描述外观具有鉴别意义，也可以在一定程度上反映药物的内在质量#2)溶解性重要的物理性质极易溶解（1→1）易溶（1→10)溶解(1→30)略溶(1→100)微溶(1→1000）极微溶解(1→10000)几乎不溶或不溶：1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解#3)物理常数具有鉴别意义可以反映药物的纯杂程度相对密度——齐二药（丙二醇二甘醇）#3、鉴别:指用规定的试验方法来鉴别（已知）药物的真伪。对于原料药还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认鉴别方法：化学方法、物理化学方法和生物学方法★化学方法：制备衍生物测熔点、显色反应和沉淀反应等★物理化学方法：色谱法(TLC、HPLC)、UV-Vis、IR法。——仪器分析★生物学方法：主要用于抗生素和生化药物的鉴别#4、检查该项下收载反映药品安全性、有效性、均一性和纯度等指标的内容。★安全性：“无菌”、“热原”、“细菌内毒素”。★均一性检查：“重量差异”检查、“含量均匀度”检查等。#★纯度检查是检查项下的主要内容，即药物杂质检查★有效性：与药物疗效有关，在其它测定项目中不能进行控制的项目。（1）影响个别药物生物利用度条目（粒度细度）（2）有反映主要质量指标的条目（制酸力）（3）类似于含量测定的条目（含氟量、乙炔基、含氮量）#5、含量测定：指用规定的方法测定药物中有效成分的含量。方法：化学分析法、仪器分析法、生物学方法或酶化学方法等。化学法——精密度高、准确度好仪器分析——灵敏度高、专属性强生物学方法——测定结果与药物作用强度相关性好——效价测定（IU）含量测定（％）#指导性条文6类别：按药品的主要作用、用途或学科划分。7贮藏：根据药物的稳定性规定贮藏条件。#第二节药品检验工作的基本程序取样→检验（性状、鉴别、检查、含量测定）→记录和报告#（一）取样：指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量具有代表性的样品，供检验用。要求：科学性、真实性和代表性；一般取样量为全检量的3倍①样品总件数X≤3时，每件取样；②样品总件数3X≤300时，按取样量随机取样③样品总件数X300时，按取样量随机取样1＋x12＋x#（二）检验性状、鉴别、检查、含量测定判断一个药物质量是否符合要求，必须从药物的性状、物理常数、鉴别、检查与含量测定全面考虑（三）记录与报告真实、完整、简明、具体供试品情况：名称、规格、批号、数量、来源、取样日期等检验情况：检验依据、日期、项目、检验结果、结论等签名盖章：原始记录（检验人、复核人）检验报告书（检验人、复核人、负责人、单位公章）若有写错，只可划线修改并签名#名称：《中华人民共和国药典》，简称《中国药典》，英文名为ChinesePharmacopoeia，缩写为Ch.P现行版:《中国药典》2010年版；Ch.P（2010年版）由国家药典委员会制定和修订，由国家食品药品监督管理局颁布实施。第二章《中华人民共和国药典》##建国之后至今共出了九版：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年开始分一、二两部有英文版出现《药品红外光谱集》另行出版取消拉丁文，二部外文名称改用英文名开始分三部，第三部收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。一、《中国药典》的沿革只收载通用名，不再列副名一部：中药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品三部：生物制品（《中国生物制品规程》）#2010版药典概况•出版单位：药典委员会•组成：一部、二部、三部•实施日期：2010年10月1日#品种情况总计新增修订一部21651019634二部22713301500三部1313794总计45671386#•积极扩大收载品种范围，基本覆盖了国家基本药物目录品种范围•2005年版收载而本版未收载的品种共计36种#附录变动新技术新方法不断增加新增：离子色谱、核磁共振波谱、拉曼光谱法指导原则一部：液相色谱－质谱、DNA分子鉴定、薄层－生物自显影——灵敏度高、专属性强化学品种：离子色谱、毛细管电泳——分离效能更高水质测定：总有机碳、电导率测定生物制品：体外方法代替动物实验#加强药品安全性凡例：所有来源于人或动物的供注射用的原料药均增订“制法要求”制剂通则：眼用制剂——无菌制剂橡胶膏剂——卫生学要求滴眼剂、静脉输液——渗透压摩尔浓度检查新增：溶血与凝聚检查法、抑菌剂效力检查法指导原则#一部中药注射剂——重金属、有害元素限度标准（用药时间长、儿童常用品种）易霉变品种（杏仁、桃仁）——黄曲霉素检测规范修订拉丁名；明确入药者均为饮片；不在新增收濒危野生药材#（一）凡例：解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则。把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定。具有法定约束力。二、《中国药典》的基本结构和主要内容《中国药典》由凡例、正文、附录和索引四部分组成#1、贮藏规定避光：用不透光的容器包装，——棕色容器、黑纸包裹密闭：将容器密闭，防止尘土及异物进入密封：将容器密封，防止风化、吸潮、挥发及异物进入熔封或严封：将容器熔封或用适宜材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染#阴凉处不超过20℃凉暗处避光并不超过20℃冷处2℃～10℃；室温10℃～30℃#2.检验方法和限度★检验方法：应按药典规定方法进行检验，若用其他方法，应与规定方法比较，以《中国药典》规定方法为准仲裁。★原料药的含量百分数：均按重量计，上限如未规定时，指不超过101.0%。（本品含量不得低于98.5％）如规定上限为100%以上时（本品的含量应为95.0%-105.0%)，指用药典方法测定时可能达到的数值，并非真实含量，是药典规定的限度或允许偏差。#3.标准品、对照品用于鉴别、检查、含量测定的标准物质标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品标定对照品：按干燥品计算的化学物。用于化学药品的检验#4.精确度取样量的准确度、试验精密度（1）“称取”、“量取”：均以阿拉伯数字表示，可按数值的有效数位确定精确度如称取0.1g，指称取重量可为0.06～0.14g称取2g（1.5～2.5g）；称取2.0g（1.95～2.05g）称取2.00g（1.995～2.005g）##（2）精密称定称取质量应准确至所取重量的千分之一应用能读取到称取量1/1000的天平；称定称取质量应准确至所取重量的百分之一例１：以0.1g为例精密称定要能称准至0.1/1000g，即0.0001g（万分之一）称定要能称准至0.1/100g，即0.001g（千分之一）#例２：精密称定20.0mg要能称准至20/1000mg,即0.00002g（十万分之二），则需用十万分之一天平，称量范围0.01995-0.02005g；称定20mg，则要能称准至20/100mg,即0.0002g（万分之二），用万分之一天平即可称量范围0.0195-0.0205g。#（3）精密量取：所取体积符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。（4）“约”：指取用量不得超过规定量的±10%例：精密称取约0.1g，称取范围在0.09g~0.11g（5）恒重：供试品经连续两次干燥或炽灼后重量差异0.3mg以下。（第二次需干燥1h或炽灼0.5h后）（6）“按干燥品计算”：取未经干燥的供试品进行含量测定试验，另取样品同时进行“干燥失重”测定，再在计算时从取用量中扣除。#（7）空白试验：在不加供试品或以等量溶剂替代供试液，按同法操作所得的结果。“并将滴定的结果用空白试验校正”：计算含量时V=V样-V空，或V=V空-V样★试验时温度，未注明者，系指在室温下进行。温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。#5、包装与标签盛装药品的各种容器（包括塞子等）均应无毒、洁净，与内容药品应不发生化学反应，并不得影响内容药品的质量药品标签应符合《中华人民共和国药品管理法》对标签的规定。#（二）正文收载药品的质量标准收载了不同药品、制剂的质量标准##（三）附录制剂通则生物检定法通用检测方法试剂原子量表一般鉴别试验分光光度法色谱法物理常数测定法特殊物质和基团测定法一般杂质检查法制剂常规检查附录收载的指导原则：药品质量标准分析方法验证指导原则、药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则。（四）索引中文索引和英文索引#三、几种主要的外国药典药典《英国药典》《美国药典》《美国国家处方集》《日本药局方》《欧洲药典》全称及缩写BritishPharmaco-poeia,缩写BPTheUnitedStatesPharmacopoeia缩写USPTheNationalFormulary，缩写NF简称JPEuropeanpharmacopoeia，缩写EP7.0目前版本最新2011年版，缩写BP(2011)最新的是第33版(即USP33)NF28版最新15版即JP(15)目前版本为第7版出版单位英国药典委员会美国药典委员会美国药典委员会由日本药局方编集委员会编篡欧洲药品质量委员会（EDQM）#