污水处理厂水质化验培训-基础+方法

污水处理厂化验培训一、化验员的一般知识及基本操作1.1实验仪器基本知识实验室易耗仪器主要是玻璃仪器、石英器皿、瓷器皿和塑料器皿。玻璃仪器按用途分，大致可分为容器类、量器类和其它常用器皿三大类。软质玻璃又称普通玻璃，它承受温差的性能、硬度和耐腐蚀性能都比较差，但透明度比较好，一般用来制造不需加热的仪器，如试剂瓶、漏斗、量筒、吸管等。硬质玻璃又名高硼硅玻璃、化学玻璃，具有良好的耐受温差变化的性能。硬质玻璃仪器可以直接用灯火加热，这类仪器的耐腐蚀性强、耐热性能以及耐冲击性能都比较好，常见的烧杯、试管、蒸馏器和冷凝管等都用硬质玻璃制成。但硬质玻璃只能在100-300℃间加热，不应加热到400℃以上，如需要应使用石英器皿。石英器皿广泛的应用于痕量元素分析，具有很高的耐酸与耐热性能，可以加热到1000℃而不变形或破裂，但石英器皿不耐碱。常用的石英器皿有蒸发皿、坩埚、过滤坩埚、烧杯、烧瓶、容量瓶、蒸馏瓶等。化学实验室所用的瓷器皿，用化学瓷制成。化学瓷比化学玻璃更耐腐蚀性，有优良好的耐热性能，耐酸性强而耐碱性差。常用的化学瓷器有坩埚、蒸发皿、平板漏斗等。塑料器皿价廉耐用，实验室常用制品有试剂瓶、洗瓶、烧杯、漏斗、量筒、瓶塞、滴定管与软管等。1.1.1玻璃仪器的使用和保管1．玻璃仪器应保管在干燥洁净的地方，使用后要及时洗涤干净。2．计量仪器不能加热和受热，不能贮存浓酸或浓碱。3．用于加热的玻璃仪器的受热部位不能有气泡、印痕或壁厚不均匀。加热时，应逐渐升温，避免骤冷骤热，必要时应使用石棉网。4．不可将热溶液或热水到入壁厚仪器。5．磨口仪器不能存放碱液，洗净干燥后塞与口之间要衬以纸条或拆散保存，要注意配套存放和使用。1.1.2几种常用的玻璃仪器介绍1．烧杯主要用于配制溶液，煮沸、蒸发、浓缩溶液，进行化学反应以及少量物质制备等。2．烧瓶用于煮沸，以及物质之间的化学反应，主要有平底烧瓶、圆底烧瓶、三角烧瓶和定碘烧瓶等多种形状。平底烧瓶不宜直接用灯火加热，圆底的可以直接加热，但两者都不宜骤冷。通常在热源与烧瓶之间加隔石棉网，以利安全操作。烧瓶内存放液体时不应超过容积的2/3。3．冷凝管供蒸馏操作中冷凝用。常见的冷凝管有空气冷凝管、直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管、直形回流冷凝管和蛇形回流冷凝管等。水冷凝管使用时，冷却水的进口应在组装仪器的低处，出水口应在组装仪器的高处，并需保证水流畅通，但不必使用急速水流。4．试管主要用作少量试剂的反应容器，便于操作和观察，常用于定性试验。试管可以直接用灯火加热，硬质试管可以加热至高温，但加热后不能骤冷。试管内盛放的液体量，如果不需要加热，不要超过1/2，如果需要加热，不应超过1/3。加热试管内的固体物质时，管口应略向下倾斜，以防凝结水回流至底部而使试管破裂。5．干燥器：干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿，常用以保存坩埚、称量瓶、试样等物。使用干燥器时，要沿边口涂抹一薄层凡士林研和均匀至透明，使顶盖与干燥器本身保持密合，不致漏气。干燥器底部盛放干燥剂，最常用的干燥剂是变色硅胶和无水氯化钙，其上搁置洁净的带孔瓷板。坩埚等即可放在瓷板孔内。使用干燥器时应注意下例事项：干燥剂不可放得太多，以免沾物坩埚底部。搬移干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子。打开干燥器时，不能往上掀盖，应稍稍用力使干燥器顶盖向水平方向缓缓错开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放在桌子上。不可将太热的物体放入干燥器中。热的物体应冷却到略高于室温时，再移入干燥器内。有时将太热的物体放入干燥器中后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为了防止盖子被打翻，应当用手按住，不时把盖子稍微推开（不到1s），以放出热空气。灼烧或烘干后的坩埚和沉淀，在干燥器内不宜放置过久，否则会吸收一些水分而使质量略有增加。变色硅胶干燥时为蓝色（含无水Co2+色），受潮后变粉红色（水合Co2+色）。可以在120℃烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止。6．试剂瓶：用于盛装各种试剂。常见的有小口试剂瓶、大口试剂瓶和滴瓶。强碱液和浓盐溶液装于非磨口瓶内，使用橡皮塞或软木塞；酸、非强碱性试剂、有机试剂装于磨口瓶中，瓶塞不能调换，以防漏气。不能在瓶内配制溶液和久贮浓碱、浓盐溶液。7．滴管的使用：滴管从试剂瓶或滴瓶中取出试液后，应保持胶头在上，不可平放或斜放，以防滴管中的试液流入胶头，腐蚀胶头、玷污试剂；用滴管将试剂滴入等反应器中，必须将它悬空地放在靠近反应器口的上方，禁止将滴管尖端伸入反应器管或瓶中，以防管尖沾附其它物质，滴管用后放回原瓶中，以免药剂互混。8．滴定管：准确测量流出液体体积的仪器。碱式滴定管不能用于盛装高锰酸钾、碘、硝酸银等与橡皮管作用的物质，酸式滴定管不能用于盛装碱性溶液。酸式滴定管的活塞不要互相换错，使用前应洗涤干净、晾干并涂好凡士林使滴定管旋塞转动无障碍。9.容量瓶：是一种细颈梨形平底的玻璃瓶，带有玻璃磨口塞或塑料塞，颈上有一环形标线，表示在所指定的温度（一般为20℃）下液体充满标线时，液体的体积恰好等于瓶上所标明的体积（如瓶上标有“E20℃250mL”字样，“E”指“容纳”意思，表示这个容量瓶若液体充满至标线，20℃时恰好容纳250mL）。容量瓶常用来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积，或将一定量的固体物质配成一定体积的溶液，通常在配置实验试剂时使用。10.酒精灯：酒精灯是常用的加热工具，火焰温度可达400—500℃。使用酒精灯应注意以下几点：a)点火时，应使用火柴去点燃，切忌用另一只燃着的酒精灯来点，以免倾出酒精引起火灾。b)熄灭火焰时，应用灯帽盖上，不要用嘴吹。c)灯芯要松紧适宜，调整灯焰大小可用镊子将灯芯往外拉或往里推。d)灯内的酒精既不要太满，也不要少于容积的1/4，以加到酒精灯容积的2/3为宜。若太满，受热酒精易膨胀外溢；太少，则灯内充满酒精蒸汽易引起爆炸。添加酒精时，应先将灯焰熄灭。e)在酒精灯上加热玻璃器皿时，勿使器皿触及灯芯，以免器皿破裂或弄脏。6．酒精灯不用的时候，必须盖上灯帽。不然酒精会蒸发掉，这样不但浪费酒精，而且灯芯上留有水分，以后不易点燃或燃烧不好。烧杯比色管洗瓶称量瓶1.2实验器皿及其清洗实验分析时，当实验器皿与样品接触时，可能以三种方式影响待测痕量组分的浓度。（1）痕量组分可能被吸附在容器壁上，从而降低了他们在溶液中的浓度；（2）器皿材料的组分可能被浸出到溶液中，于是增大了待测组分的浓度；（3）吸着在壁上的前一种溶液组分可能解吸而进入后一种溶液。因此在痕量分析中，分析人员应当熟悉各种实验器皿的成分、性能、适用的场合、局限性以及保养方法等。器皿的清洗与否直接影响试验结果的准确性与精密度，因此必须十分重视仪器的清洗工作。1.2.1器皿的常规清洗实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器，如吸管、容量瓶、比色皿、凯氏定氮仪等。此外，长久不用的玻璃仪器以及刷至刷不下的污垢也可用洗液来清洗，利用洗液与污物起化学反应氧化破坏有机物而除去污垢。1.2.2特殊洗液洗涤1.2.2.1洗液的配制与使用（1）强酸性氧化剂洗液：由重铬酸钾与浓硫酸配制而成。配制方法：将20g重铬酸钾（工业纯）溶于40ml热水中，冷却后边搅拌边加入360ml浓的工业硫酸（注意！不能将重铬酸钾溶液加入浓硫酸中）。由于二者混合时大量放热，故硫酸不要加的太快，注意防止因过热而飞溅。配好后放冷，装入磨口试剂瓶中备用。新配制的洗液呈暗红色，氧化能力很强，使用过程应随时改进瓶塞，以免洗液吸收空气中的水分而降低洗涤能力。使用温热的洗液可提高洗涤效率，但失效也加快。洗液经过相当时间的反复使用后，所含的硫酸浓度和重铬酸钾盐的氧化能力不断下降，因此洗涤作用会逐渐减弱，此时可加入适量的浓硫酸来恢复酸的强度。（2）碱性高锰酸钾洗液：此洗液作用缓慢温和，可用于洗涤器皿上的油污。配制方法：将4g高锰酸钾溶于少量水中，然后加入10%氢氧化钠溶液至100ml。另一配法是将4g高锰酸钾溶于80ml水中，再加入50%氢氧化钠溶液至100ml。后者更利于快速溶解。如果使用后。玻璃仪器上占有褐色氧化锰，可用盐酸羟胺或草酸洗液洗除。酸性高锰酸钾洗液不应在所洗的玻璃器皿中长期存留。（3）碱性乙醇洗液配制方法：将25g氢氧化钾溶于最少量的水中，再用工业纯的乙醇稀释至1L，此洗液适用于洗涤玻璃器皿上的油污。（4）纯碱洗液：纯碱洗液多采用10%以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，用于浸泡或浸煮玻璃器皿，煮沸可以加强洗涤效果。但在被洗涤的容器中停留不得超过20min，以免腐蚀玻璃。（5）纯酸洗液：根据污垢的性质，如水垢或盐类结垢，可直接用1+1盐酸或1+1硫酸或1+1硝酸或浓硫酸与浓硝酸的等体积混合液，进行浸泡或浸煮器皿，但加热的温度不易太高，以免浓酸挥发或分解。（6）合成洗涤剂或洗衣粉配制成的洗涤液：此洗液用于洗涤玻璃器皿效果最好并且使用安全方便，不腐蚀衣物。（7）有机溶剂：占有较多油脂性污物的玻璃仪器，尤其是难以使用毛刷洗刷的小件和形状复杂的仪器，如活塞内孔，吸管和滴定管的尖头、滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶剂浸泡清洗。1.2.2.2洗液洗涤方法（1）常规洗涤法：对于一般的玻璃仪器，应先用自来水冲洗1-2遍除去灰尘后，用强酸性氧化剂洗涤时，应将水沥干，以免过多的耗费氧化能力。用毛刷洗涤剂洗涤：蘸取热肥皂液（洗涤剂或去污粉等）仔细刷净内外表面，然后边用水冲边刷洗至看不出有肥皂液时，用自来水冲洗3-5次，再用蒸馏水或去离子水充分冲洗3次。洗净的清洁玻璃仪器壁上应能被水均匀润湿（不挂水珠）。玻璃仪器经蒸馏水冲洗净后，残留的水分用指示剂或pH试纸检查为中性。洗涤时应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后倾倒干净。凡能使用刷子刷洗的玻璃仪器，都应尽量使用刷子蘸肥皂进行洗刷，但不能用硬质刷子猛力擦洗容器内壁，这样易使容器内壁表面毛糙，易吸附离子或其他杂质，影响测定结果或者难以清洗而造成污染。测定痕量金属元素后的仪器清洗后，应用稀硝酸浸泡24小时左右，再用水洗净。（2）不便刷洗的玻璃仪器的洗涤法：可根据污垢的性质选择不同的洗涤液进行浸泡或共煮，再按常法用水冲净。（3）水蒸汽洗涤法：有的玻璃仪器，主要是成套的组合仪器，除按上述要去洗涤外，还要安装起来用水蒸汽蒸馏法洗涤一定的时间。如凯氏微量定氮仪，每次使用前应将整个装置连同吸收瓶用热蒸汽处理5min，以便去除装置中的空气和前次实验所遗留的沾污物，从而减少试验误差。（4）特殊的清洁要求：在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计上的比色皿，用于测定有机物后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸浸洗。但要避免用重铬酸钾洗液洗涤，以免重铬酸盐附着在玻璃上。用酸浸后先用水冲洗净，再以去离子水或蒸馏水洗净晾干，不宜在较高温度的烘箱中烘干。如应急使用而要除去比色皿内的水分时，可先用滤纸吸干大部分水分后，再用无水乙醇或丙酮洗涤除尽残余水分，晾干即可使用。参比池也应同样处理。1.3玻璃仪器的干燥和保存1.3.1仪器的干燥：每次实验都应使用干净的玻璃仪器，所以化验员应养成实验结束后立即洗净所用仪器的良好习惯。仪器洗净后应沥干水滴并按下列方法干燥:1、控干：将洗净的玻璃仪器倒置在滴水架上或专用柜内控水晾干。倒置还有防尘作用。2、烘干：这是最常用的方法，优点是快速、省时间，将洗净的玻璃仪器置于110-120℃的清洁烘箱内烘烤1小时左右，有的烘箱还可鼓风驱除湿气。烘干的玻璃仪器一般都在空气中冷却，但称量瓶等用于精确称量的仪器，应在干燥器中冷却保存。任何量器均不得用烘干法干燥。3、吹干：急需使用干燥的玻璃仪器而不便于烘干时，可是用电吹风机快速吹干。各种比色管、试管、锥形瓶、烧杯等均可用此法。一些不易高温烘烤的仪器如吸管、滴定管等也可用吹风加快干燥。4、烤干：可用酒精灯或红