7化学需氧量的测定--重铬酸钾法

化学需氧量的测定--重铬酸钾法环境监测实验河南师范大学环境科学与工程实验教学中心一、实验目的1、明确化学需氧量的定义。2、掌握加热回流操作和重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和方法。二、重铬酸钾法（CODcr）在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水中的还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算出水样中的化学需氧量。原理：二、重铬酸钾法（CODcr）反应在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理后，水样中溶解性和悬浮性有机物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的浓度。1、500mL全玻璃回流装置。仪器：2、加热装置（电炉）。3、25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。1、重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）。试剂：2、试亚铁灵指示液。3、硫酸亚铁铵标准溶液（约为0.1mol/L）。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。加热回流装置图实验装置及步骤：电炉磨口锥形瓶全玻璃冷凝管烧杯冷凝水出水管冷凝水进水管石棉网取水样20mL于锥形瓶中HgSO40.4g（消除Cl-干扰）混匀0.25mol/LK2Cr2O710mL；沸石数粒混匀，接上回流装置，开始回流自冷凝管上口加入H2SO4-AgSO4溶液30mL（催化剂）混匀后，回流加热2h（自沸腾计时）冷却自冷凝管上口加入90mL水,使溶液总体积不小于140mL取下锥形瓶加试亚铁灵指示剂3滴用0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定终点由蓝绿色变成红棕色，记录标准溶液消耗量，计算CODcr值取20mL蒸馏水作为空白对照计算：计算式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；V——水样的体积（mL）；8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。1、水样的稀释对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。注意事项：2、消除干扰废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。注意事项：3、水样取用量和试剂用量表注意事项：4、硫酸亚铁铵标定每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。注意事项：5、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。注意事项：1、为什么要测定化学需氧量？三、思考题2、重铬酸钾法测定化学需氧量的过程中，硫酸—硫酸银各起什么作用？3、实验中为什么要做空白实验？加热回流装置图说明1．可氧化部分：直链脂肪族完全氧化不易氧化部分：芳香族不易[O]；吡啶族不易[O]不可氧化部分：挥发性直链脂肪、苯等于蒸气相2．干扰及消除Cl-200mg/L先定量稀释；含Cl-水样，先加入HgSO4，使Cl-与Hg2+络合，消除干扰；3．CODcr高，应先稀释。0.25mol/L重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值；0.025mol/L重铬酸钾溶液可测定5～50mg/L的COD值