工业过氧化氢含量测定方法

工业过氧化氢含量测定方法化学工程系09工业分析与检验李金法2007.08方案目标2008.10制备方法物理性质2化学性质3基本用途4测定方法512007.08过氧化氢的制备方法2008.10实验室中通常用稀硫酸与过氧化物反应来制H2O2，通CO2气体于BaO2溶液中那么工业上如何制备过氧化氢呢？2007.08工业制备过氧化氢的方法2008.10方法1用磷酸或磷酸二氢钠将过氧化钠水溶液中和至pH9．0～9．7，使生成Na₂HPO₄和H₂O₂，将所说的Na₂HPO₄和H₂O₂水溶液冷却到＋5～－5℃，使绝大部分Na₂HPO₄以Na₂HPO₄·10H₂O水合物形式析出，再在离心分离器中将含有Na₂HPO₄·10H₂O水合物和过氧化氧水溶液混合物进行分离，分离出该水合物，随后再对含有少量Na₂HPO₄的过氧化氢水溶液进行蒸发和分馏，得到约30％H₂O₂产品。2007.08工业制备过氧化氢的方法方法2电解-水解法2008.10以铂片作电极，通直流电电解硫酸氢铵的饱和溶液，得到过二硫酸铵：电解2NH4HSO4=====(NH4)2S2O8+H2↑(阳极)(阴极)然后加入适量的H2SO4以水解过二硫酸铵即得H2O2：H2SO4(NH4)2S2O8+2H2O=2NH4HSO4+H2O2生成的硫酸氢铵可循环使用。2007.08工业制备过氧化氢的方法方法3乙基蒽醌法以2-乙基蒽醌和钯(或镍)为催化剂，由H2和O2直接化合成H2O2：在此过程中，在钯催化下，2-乙基蒽醌被H2还原为2-乙基蒽醇：而2-乙基蒽醇又被O2氧化生成原来的2-乙基蒽醌和H2O2：乙基蒽醌可循环使用。上述两种方法所得H2O2仅为稀溶液，减压蒸馏，可得质量分数为20%~30%的H2O2溶液，在减压下进一步分级蒸馏，H2O2浓度可高达98%，再冷冻，可得纯H2O2晶体。2008.102007.08过氧化氢的物理性质分子式：H202相对分子质量：34.02（1999年国际相对原子质量）。水溶液称双氧水，纯过氧化氢是淡蓝色的油状液体。水溶液为无色透明液体，有微弱的特殊气味。过氧化氢分为27.5％、30％、35％、50％、70％五种。2008.102007.08过氧化氢的化学性质1、氧化性2、H₂O₂是具有酸性3、还原性4、不稳定性2008.10实验室里常把H₂O₂装在（？）色瓶内（有/无？）光并放在（？）处.2007.08过氧化氢的用途工业：根据其（10%）氧化或还原性质可用氧化剂、漂白剂、消毒剂、脱氯剂，并供火箭燃料、有机或无机过氧化物、泡沫塑料和其他多孔物质等。医用：医用双氧水(3%左右或更低)是很好的消毒剂。2008.102007.08工业过氧化氢的测定方法2008.10以高锰酸钾为氧化剂配成标准溶液进行滴定的氧化还原滴定法称为高锰酸钾法2007.08一、基本原理2008.10在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算过氧化氢的含量。反应式如下：2KMn04+3H2SO4+5H202=K2SO4+2MnSO4+502＋8H202007.081、硫酸溶液：1十152、高锰酸钾标准滴定溶液：C（1/5KMnO4）约为0.1mol/L（配制方法）称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤埚过滤。贮存在棕色瓶中。3、0.25g于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠，精确至0.0002g二、试剂和材料2008.102007.08三、测定步骤2008.10用10mI—25ml的滴瓶以减量法称取各种规格的试样，质量分数为27.5%—30%的过氧化氢称取约0.15g—0.20g;35％的过氧化氢称取约0.12g—0.16g精确至0.0002g置于一已加有100mL硫酸溶液的250ml锥形瓶中。50%—70％的过氧化氢称取约0.8g—1.0g，精确至0.0002g,置于250mL容量瓶中稀释至刻度，用移液管移取25mL稀释后的溶液于已加有100ml硫酸溶液的250mL锥形瓶中。用约0.1mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。2007.082008.10思考1标定试验中需要做空白试验吗？思考2高锰酸钾标准溶液的配制是否采用直接配制法？2007.08四、结果计算2008.101、标定V1—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；V2—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；m—基准物Na2C2O4的质量，g；M—1/2Na2C2O4的摩尔质量，66.99g/mol。2007.08结果计算2008.10c—KMnO4标准滴定溶液的浓度mol/L；V—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；m—H2O2试样的质量，g；M—H2O2的摩尔质量，34.02g/mol。2、过氧化氢的质量分数2007.08谢谢欣赏！2008.10