试验四火焰光度法测定钾

实验四、火焰光度法测定钾、钠一、概述二、仪器装置三、实验步骤四、数据处理五、思考题六、影响火焰光度法分析结果的因素基本原理：火焰光度法是用火焰作为激发光源的一种发射光谱法。测定时用助燃气（压缩空气）将试剂溶液在喷雾室中喷成细雾，并随着助燃气进入燃料气（本实验用汽油）的火焰中，被测物质的原子受火焰热能激发，产生一定波长的特征辐射。控制一定的实验条件，根据待测元素特征辐射的强度与其浓度的关系，即可用标准曲线进行定量测定。一、概述(1)试样溶液浓度一定时，保持实验的条件不变，则火焰中基态原子浓度与火焰中的雾滴大小及雾量多少有关，试样溶液中加入有机溶剂可改变液体的表面张力，粘度等物理性能。表面张力小时，雾滴小，粘度小时，吸喷速率大，可见有机溶液对火焰发射强度有影响。一、概述(2)2、火焰光度法的特点①快速：试样溶液于数分钟内可完成测定。②准确：火焰光源稳定性高，干扰较少，误差为2%~5%，可用于微量分析和常量分析。③灵敏：分析碱金属与碱土金属，绝对灵敏度可达0.1～10×10－6g。④设备简单：被测试样易被火焰激发，产生的谱线较简单，且均在可见光区，故使谱线分离和测量的设备简单。⑤应用范围窄：主要用于碱金属和部分碱土金属的测定。一、概述(3)二、仪器装置（1）FP-640火焰光度计火焰光度法分析示意图1.光源系统2.光学系统3.检测系统仪器装置（2）①光源：包括喷雾器、雾化室和喷灯。试液经喷雾器分散在压缩空气中成为雾，然后与可燃气体混合，在喷灯上燃烧，待测组分被激发发射谱线。②光学系统：包括滤光片、光栅等，目的在于分离不需要的谱线，让被测元素灵敏线通过。仪器装置（3）③常用的灵敏线是：锂670.8nm(红)，钠589.3nm(黄)，钾766.5nm(暗红)，钙422.7nm(砖红)。④检测系统：光电池(或光电管)和检流计。三、实验部分(1)1、调节火焰光度计。调节使用方法及注意事项见实验材料附录。2、钾的标准曲线绘制及自来水中钾含量的测定。①取6个50ml容量瓶，依次分别加入0.10；0.20；0.50；1.00；2.00；5.00毫升的0.100毫克/毫升钾标准溶液，用去离子稀释至刻度。②液池中盛放去离子水使其喷雾，调读数为“0”，再以上述标准系列中浓度最大的标准溶液喷雾，调节读数为相应最大值，此调节重复三次。③将一系列标准溶液由稀至浓依次喷入火焰，读取显示器读数，每个溶液重复读数三次。④取水样喷雾，读取显示器数值，重复三次3、钠的标准曲线绘制及自来水中的钠含量的测定。取六个50mL容量瓶，依次加入2.0；4.0；6.0；8.0；10.0；15.0mL，浓度为0.100mg/mL钠标液，用去离子水稀释至刻度。操作同上。4、有机溶剂对火焰发射强度的影响。取七个50mL容量瓶。按下表次序加入不同试剂，用去离子水稀释至刻度。在绘制的标准曲线的相同条件下喷雾，读取数值。三、实验部分(2)三、实验部分(3)序号钠标准溶液乙醇异丙醇（mL）1:1的丙三醇（mL）读数（mL）（mL）14524534104455657101、及时地记录实验条件和测量数据。2、以浓度为横坐标，读数值为纵坐标，分别绘制钾、钠的标准曲线，并求出水样中钾、钠的含量（以mg/L表示）。3、比较不同有机溶剂对钠的谱线发射强度的影响，结论如何？四、数据及处理1、若压缩空气输出压力不稳定，对测定结果有何影响？2、若标准系列浓度范围过大标准曲线将发生什么变化？为什么？五、思考题六、影响火焰光度分析的因素（1）•1、激发条件：火焰温度要适当，温度过低灵敏度下降，温度太高则碱金属电离严重，影响测量的线性关系。•影响火焰温度的因素有：•①燃气种类：一般认为采用丙烷-空气或液化石油气-空气等低温火焰(约1900℃)较为合适和方便；•②适当的燃气与助燃气比例•③试样溶液提升量(毛细管每分钟吸入喷流液毫升数)过大时会使火焰温度下降。影响火焰光度分析的因素（2）•元素的电离和自吸收可导致校正曲线弯曲，线性范围缩小。如钾在高浓度时自吸收严重，使校正曲线向横坐标方向弯曲；在低浓度时则由于电离增加，辐射增强，校正曲线向纵坐标方向弯曲。2、试样的种类和组成电离和自吸收对钾校正曲线的影响影响火焰光度分析的因素（3）•3、试液中共存离子对测定有影响，如碱金属共存时谱线增强，使结果偏高。•4、仪器的质量•单色器的质量好，可减少共存物质的干扰，如采用较好的干涉滤光片时，5×10-6g/L的A12O3、Fe2O3、MgO或CaO均不影响K、Na的测定。但如使用质量差的滤光片，则1×10-4g/L的CaO也将使Na的辐射强度急剧增加，影响测定的准确性。