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第一章从实验学化学第一讲化学实验基本方法知识点1.化学实验的安全常用危险化学药品的标志知识点1.化学实验的安全一、实验操作规程了解安全措施:1、剧毒药品要单独专柜保存。2、实验中主要做到六防:a.防爆炸;b.防暴沸;c.防失火;d.防中毒;e.防倒吸;f.防污染。六防内容可能引起事故的操作采取的措施防爆炸点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)点燃前先要检验气体纯度;为防止火焰进入装置,有的还要加防回火装置用CO、H2还原Fe2O3、CuO等应先通CO或H2,在装置尾部收集气体检验纯度,若尾部气体纯净,则可确保空气已排尽,方可对装置加热如图I所示,由于内塞金属丝能吸收分散热量,使回火不能进入前端贮气或气体发生装置。防暴沸加热液体混合物特别是沸点较低的液体混合物在混合液中加入碎瓷片浓硫酸与水、浓硝酸、乙醇等的混合应注意将浓硫酸沿器壁慢慢加入另一液体中,要边加边搅拌边冷却防失火可燃性物质遇到明火可燃性物质一定要远离火源防中毒制取有毒气体;误食重金属盐类等制取有毒气体要有通风设备;要重视对有毒物质的管理防倒吸加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时先将导管从水中取出,再熄灭酒精灯;在有多个加热的复杂装置中,要注意熄灭酒精灯的顺序,必要时要加装安全防倒吸装置防污染对环境有污染的物质的制取有污染的物质应处理后排放等3.实验安全装置(1)防倒吸安全装置其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同;e不能用来收集气体,只作防倒吸用,而f可用于收集气体,同时也具有防倒吸作用。(2)防堵塞安全装置(见图①②③④)为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置(见恒压式);为防止粉末或糊状物堵塞导气管,可将棉花团置于导管口处(见防阻式(I、II)。(3)防污染安全装置(见图⑤⑥⑦)制备有毒的Cl2、CO、SO2、H2S、NO、NO2等应在通风橱中进行,尾气应用适当试剂吸收,防止污染空气。二、常见事故的处理方法1、酒精及其他易燃有机物小面积失火:立即用湿布扑盖2、钠、磷等失火:迅速用砂土覆盖3、少量酸(或碱)滴到桌上:立即用湿布擦净,再用水冲洗4、多量酸(或碱)流到桌上:立即用适量NaHCO3溶液(或稀醋酸)作用,后用水冲洗5、酸液溅到皮肤上,立即用较多水冲洗,若浓硫酸溅到皮肤上,应先用布拭去,再用水冲洗并涂上3%~5%的NaHCO3溶液。6、碱液沾到皮肤上:先用较多水冲洗,再用硼酸溶液洗7、酸、碱溅在眼中:立即用水反复冲洗,并不断眨眼8、苯酚沾到皮肤上:用酒精擦洗后用水冲洗9、白磷沾到皮肤上:用CuSO4溶液清洗,后用稀KMnO4溶液湿敷10、溴滴到皮肤上:应立即擦去,再用稀酒精等无毒有机溶剂洗去11、误食重金属盐:应立即口服蛋清或生牛奶12、汞滴落在桌或地上:应立即撒上硫粉知识点2.混合物的分离和提纯一、物理方法分离和提纯物质.物质分离、提纯的方法选择:固体样品:加热(灼烧、升华、热分解)、溶解、过滤(洗涤沉淀)、蒸发、结晶(重结晶)。液体样品:分液、萃取、蒸馏。气体样品:洗气。胶体样品:盐析、渗析。一般应先考虑是否能用物理方法,再考虑用化学方法1、过滤适用范围和实例:固体(不溶)一液体分离例:除去粗盐中的泥沙主要仪器:烧杯、玻璃棒、滤纸、漏斗、铁架台、铁圈常用的过滤方法:有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)和热过滤三种。注意要点(1).一贴、二低、三靠(2)在定量实验中要洗涤洗涤沉淀的一般步骤为:向置于过滤器上的沉淀加蒸馏水至完全淹没沉淀,静置,重复此操作三次。(2)结晶的措施一般有两种,①降温结晶降低温度使溶液冷却达到过饱和而使晶体析出(这种方法主要适用于溶解度随温度下降而显著减少的物质,如KNO3、NaNO3等)。一般步骤:溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、(洗涤干燥)2、结晶(重结晶)(1)适用范围:分离在同一溶剂中的溶解度受温度影响变化不同的各种可溶性固态物质②:蒸发结晶是通过蒸发,减少一部分溶剂而使溶液浓缩达到过饱和而析出晶体(这种方法主要用于溶解度随温度下降而减少不多的物质,如NaCl、KCl等),固体一液体分离,例:食盐溶液的蒸发结晶。利用物质在同一溶剂中溶解度不同,进行固体一固体(均溶)分离。例:KNO3,NaCl的结晶分离。但这样做会对主要成分有所损耗主要仪器:蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒、泥三角注意要点:(1)蒸发皿可直接受热。固定在铁架台的铁环上。(2)不断搅拌(3)不超过蒸发皿容积的三分之二(4)利用余热蒸干(5)溶质不易分解、水解、氧化为了得到很纯的晶体,可在得到的晶体中重新加入适量的溶剂加热、溶解、蒸发冷却结晶,这个过程称为重结晶。重结晶的关键是选择合适的溶剂,理想溶剂应具备以下条件:(1)不与被提纯物质起化学反应;(2)被提纯物质在温度高时溶解度大,而在室温或更低温度时,溶解度小;(3)杂质在热溶剂中不溶或难溶,在冷溶剂中易溶;(4)容易挥发,易与结晶分离;(5)能得到较好的晶体。主要仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台、石棉网等3、蒸馏适用范围:分离沸点不同的液体混和物注意要点(1)蒸馏烧瓶加热要垫石棉网,注意温度计水银球放的位置。(2)冷凝管的水流方向(3)烧瓶中放入多孔瓷片以防爆沸。(1)分液:适用范围和实例:将两种互不相溶的液体分开。主要仪器:分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)注意要点:①.分液漏斗中塞子打开或塞子上的凹槽对准分液漏斗中的小孔②下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出4、分液和萃取(2)萃取分液注意事项①萃取剂要与原溶剂互不相溶,不反应,溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大,溶质不与萃取剂反应②萃取后得到的仍是溶液,一般要通过蒸馏等方法进一步分离碘的萃取——[实验1—4]实验步骤:装液——振荡——静置——分液5、洗气适用范围和实例:气一气分离(杂质气体与试剂反应)例:用饱和食盐水除去Cl2气中的HCl杂质用Br2水除去CH4中的C2H2。注意要点混和气体通入洗气瓶注意气体流向,长进短出。7、升华:利用某些物质易升华的特性,如氯化钠固体中混有碘单质,8、渗析和盐析实验名称适用范围实例装置图注意事项渗析胶粒与溶液中的溶质分离。例:用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。将要提纯的胶体装入半透膜中,将半透膜袋系好,浸入蒸馏水中,渗析的时间要充分。盐析利用加入盐改变物质的溶解度来分离,分离肥皂与甘油,胶体中胶粒的分离盐析后过滤分离二、化学方法分离和提纯物质1、化学方法分离和提纯物质的具体方法(1)加热法:混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热使热稳定性差的物质分解而分离出去,有时受热后能变为被提纯的物质。例如:食盐中混有氯化铵,氯化钾中含有氯酸钾,纯碱中混有小苏打等。(2)加试剂法根据混合物中各种成分的性质,加适当的试剂,使某种物质转化成沉淀、气体或发生适当的转化为其他物质而进行分离或除去杂质有沉淀法、转化法、酸碱法、氧化还原法等(3)调节PH法:通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀分离的方法。一般加入相应的难溶的还或微溶的物质调节在分离和提纯中有的杂质不止一种,需用多种试剂和多种除杂分离方法,要注意安排好合理的除杂顺序,试剂加的顺序以互不干扰为原则,注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新杂质,生成的沉淀在互不影响的前题下最好一次过滤除去2、用化学方法提纯物质时应注意的几个问题(1)不能引入新的杂质;(2)不损失或尽量少损失被提纯物质;(3)方法简单易行、所用试剂经济。有的杂质可用多种试剂除去,要尽量选择操作简单,除杂分离效果好,经济实惠的试剂(4)易复原设计实验除去粗盐含有CaCl2,MgCl2,Na2SO4等杂质一般的加入顺序是BaCl2、NaOH、Na2CO3、HCl。。步骤①溶解②加BaCl2,产生白色沉淀至不再增加,过滤沉淀BaSO4,可除去杂质SO42-;③加Na2CO3,产生白色沉淀至不再增加,过滤沉淀CaCO3,以及①过量产生的BaCO3,可去除杂质Ca2+和Ba2+;④加NaOH,产生白色沉淀至不再增加,过滤沉淀Mg(OH)2,可去除杂质Mg2+;⑤过滤⑥(最后加HCl可除去过量的Na2CO3和中和过量的NaOH)⑦蒸发(除HCl)提纯样品除杂方法及试剂Cl2(HCl)饱和食盐水NaHCO3(Na2CO3)通入足量CO2Na2SO4(Na2SO3)通入足量O2Na2CO3(Na2SiO3)通入适量CO2、过滤NaCl(NaI)通入足量Cl2,灼烧CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液SO2(HCl)饱和NaHSO3溶液FeCl2(CuCl2)加足量Fe粉、过滤Na2CO3(NaHCO3)加热至固体质量恒重CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液O2(CO2)NaOH溶液或通过Na2O2CO2(CO)通过灼热CuONO(NO2)排水法收集FeCl2(FeCl3)通入足量Cl2知识点3:常见的化学实验仪器及使用方法自我诊断(1)下列是中学化学实验中常见的实验仪器。下列实验中,上述仪器被正确选用的是。①用B量取8.80mL稀硫酸②乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液的分离常用A③干燥氨气需用G或H④实验室制取乙烯需用C⑤粗盐提纯需用F和D⑥酸碱中和滴定需用E(2)下列有关实验的叙述正确的是。①用托盘天平称取25.20gNaCl固体②用25mL碱式滴定管量取14.80mL1mol/LNaOH溶液③量筒、滴定管、分液漏斗、长颈漏斗、容量瓶等仪器在使用前必须检验是否漏水④烧瓶、坩埚、烧杯等仪器均可直接在酒精灯上灼烧⑤用量筒量取4.26mL盐酸⑥用25mL酸式滴定管量取15.00mLKMnO4溶液⑦量筒的“0”刻度在最下面⑧用温度计测量出酒精的沸点为78.5℃答案(1)④⑤⑥(2)②⑥⑧基础回归1.可加热仪器试管低于试管底部蒸发皿玻璃棒坩埚钳31烧瓶烧杯锥形瓶2.计量仪器(1)仪器A的名称:。①无“0”刻度②不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释③选取量筒的规则是“大而近”④精度≥0.1mL(2)仪器B的名称:①不可作反应容器,不可加热②使用前需“”③溶液转入时要用玻璃棒④加水至距刻度1~2cm时,改用逐滴加水,使溶液凹液面最低点恰好与刻度线水平相切量筒容量瓶验漏引流胶头滴管(3)仪器C的名称:①使用前需“”②有“0”刻度③用于盛装溶液或液体(如KMnO4溶液),不可装溶液④读数精确到mL(4)仪器D的名称:①使用前需“”②有“0”刻度③用于盛装溶液,不可盛装和液体(如KMnO4溶液)④读数精确到酸式滴定管验漏在上方酸性强氧化性碱性0.01碱式滴定管验漏碱性酸性强氧化性0.01mL在上方(5)仪器E的名称:①称量前先调零点②腐蚀性药品应放于内称量③左盘放,右盘放④精确度为g托盘天平玻璃容器被称物砝码0.1(6)仪器F的名称:①水银球不能接触器壁②蒸馏时,水银球放在处③不能当玻璃棒使用温度计支管口3.其他常用仪器用作热源(1)酒精量不要超过容积的,但不少于(2)加热时用焰(1)滴瓶用于盛放少量液体药品(2)胶头滴管用于吸取和滴加液体(1)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内,不能平置和倒置;滴液时不可接触器壁;用后立即洗净,再去吸取其他药品(2)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用(3)见光分解的物质要用棕色瓶盛装3241外(1)用于贮存固体药品,瓶口内壁磨砂,并配有磨砂的玻璃塞。其瓶口上表面磨砂的叫集气瓶,并配有毛玻璃片(2)用于贮存液体药品。有无色和棕色,棕色的常用于存放见光易分解的药品(1)不宜盛放易挥发物,盛碱性物质时还应改用塞(2)盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞橡皮(1)收集气体,短时间贮存(2)作安全瓶(3)组装成量气装置(1)在瓶内进行燃烧反应生成固体时,瓶内应或在瓶底铺(2)防止倒吸(3)排出水的体积即气体在该温度该压强时的体积,适用于测量难溶于水的气体的体积加水少许细沙制取气体的发生器(用于固体+液体气体)(1)固体为块状(2)该气体溶解性小(3)反应无强热放出(4)旋转导气管活塞控制反应进行或停止知识点4:化学实验基本操作自我诊断:1.下列实验操作完全正确的是()编号实
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