综合实验二 IC-阳离子

实验四自来水中常见7种阳离子的测定—离子色谱法1实验目的学习离子色谱仪和N2000中文版色谱工作站的简单操作。了解离子交换色谱法分离各种阳离子的原理。使用DX-120型离子色谱仪测定自来水中阳离子的含量。2实验原理和仪器结构离子交换色谱柱的分离原理离子交换色谱分离柱常用低交换容量的离子交换树脂，其表面具有交换基团。带有负电荷的交换基团（如磺酸基或羧酸基）可用于阳离子的分离。不同的样品离子与交换基团的作用力大小不同，电荷密度大的离子与交换基团的作用力强，因而在柱子上的保留时间长，于是不同的离子就会因为各自的自由电荷密度不同而相互分开。H2OH2OH++O2H2OH2+OH-H2O废液/气体废液H2OSO42-Y+X-H+MSA-(样品e,淋洗液）OH-OH-MSA-SO42-X-OH-MSA-SO42-X-H+MSA-,O2H2O,H2H++OH-Y++OH-H+抑制器的工作原理(阳离子)至检测器H2OY+OH-X-:样品中的阴离子Y+:样品中的阳离子电极（＋）电极（－）阴离子交换膜阴离子交换膜纯水或来自检测器的液体离子色谱的基本流程图淋洗液泵色谱柱检测器泵液分离检测记录进样阀抑制器检测池进样保护柱3仪器设备、试剂及溶液仪器美国戴安公司DX-120离子色谱仪配备电导检测器；N2000中文版色谱工作站；BS210S型电子分析天平；1mL注射器；微孔过滤系统。试剂与样品二级水；盐酸、氯化纳、氯化铵均为优级纯；氯化锂、氯化钾、镁屑、二水氯化钙、氯化锶均为分析纯；自来水样品。溶液分别配制7种阳离子1000mg/L标准储备液7种阳离子混合标准工作溶液的配制用移液管分别取0.5mLLiCl、2mLNaCl、5mLNH4Cl、5mLKCl、3mLMg2+、5mLCaCl2、10mLSrCl2储备液配置于同一100mL容量瓶中用二级水定容即得7种阳离子混合标准工作溶液。7种阳离子混合标准工作溶液浓度（Li+：5mg/L；Na+：20mg/L；NH4+：50mg/L；K+：50mg/L；Mg2+：30mg/L；Ca2+：50mg/L；Sr2+：100mg/L）。根据样品和分析目的(阳离子)，确认使用安装的自身再生抑制器、保护柱、分析柱。依次按离子色谱仪操作面板的EluentPressure、Pump、SRS键。系统压力不稳，必要时开启主机前门，打开排液阀，排净气泡。关闭排液阀时，务必按下Pressure观察压力变化，压力能够持续上升且不漏液即可，严禁用力过猛扭断塑料阀芯。打开主机前门，调整高压泵上的手轮，顺时针旋转提高流速，逆时针相反，按Flowsetting，观察调整并确认流速后，轻轻按回手轮。90min内无任何操作时，高压泵流量将自动减低至设定值流量的1/20。3.1准备开机和基本操作3.2离子色谱仪的流程及原理3.3启动N-2000中文版在线色谱工作站采集数据在“N2000在线工作站”中点击实验信息，填写“实验标题”、“实验人姓名”、“实验单位”、“实验简介”；点击方法，选择“采样结束自动积分”，文件保存方式选择“手动方式”（切记文件存盘及保存路径），填写“采样结束时间（min）”，点击采用；点击数据采集选项卡，点击查看基线、零点校正，观察基线是否平稳。进样分析：首先观察显示屏左下角的Load状态。在规定的分析色谱条件下，待基线平稳后，用1mL注射器连续注入数针标准混和工作溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液）进样分析。样品过滤后用进样器吸取样品溶液插入前门进样孔，注入3倍于定量管容量的试样溶液；按Load/Inject键，系统开始分析样品。4离子色谱仪的操作条件色谱柱：美国戴安公司CS12A型号阳离子分析柱；淋洗液：在1L二级水中加入0.6mLH2SO4，摇匀，然后通过水系微孔滤膜（0.22μm）抽滤，贮存备用；流速：0.80mL/min；电导检测器温度：室温；定量管：25μL；保留时间：Li+：约3.8min；Na+：约4.6min；NH4+：约5.3min；K+：约6.7min；Mg2+：约9.9min；Ca2+：约11.9min；Sr2+：约13.7min。4.1淋洗液、标样溶液配制、样品采集和实验条件选择4.2进样及注意事项4.3各种阳离子的分离1Li+；2Na+；3NH4+；4K+；5Mg2+；6Ca2+；7Sr2+7种常见阳离子混合标准溶液离子色谱分离图1234567t/minE/mV1Li+；2Na+；3NH4+；4K+；5Mg2+；6Ca2+；7Sr2+化工学院自来水中阳离子的离子色谱分离图24564.4关机样品测试完毕，用淋洗液冲洗30min后，依次关闭SRS、Pump、EluentPressure、钢瓶气阀、主机电源。用N2000离线工作站处理数据，关闭计算机和总电源。5数据处理及报告用N2000色谱离线工作站处理采集的数据用N2000中文版色谱离线工作站自动建立工作曲线并计算试样中各组分的浓度含量点击“打开”，打开混合标准工作溶液谱图；点击“报告编辑”选项卡，分别点击“谱图显示”、“报告内容”、“显示设置”、“实验信息”并根据需要选择和填写相关内容；注意输入点击“积分方法”选项卡，选择“面积”、“外标法”，点击“采用”；点击“组分表”选项卡，点击“全选”，将无关的峰删掉，输入各离子峰名，点击“采用”；点击“校正”；点击“标准含量”，根据混合标准溶液中相对应的浓度值输入，点击“OK”；点击“加入标样”；打开输入的混合离子标准含量所对应的标样文件。注意必须一致，否则无法校正；点击“校正完毕”按钮；查看每种离子的校正曲线，点击“输出”按钮，确认路径，将“方法文件”保存在硬盘中。点击“打开”，找到并打开被测样品溶液谱图；点击“加载”按钮，选择上述保存的“方法文件”；点击“报告编辑”选项卡，即可查看到被测样品的计算结果。确认无误后点击“打印”按钮打印报告（注意要双面打印，标样与样品各占一面）。6注意事项离子交换柱的型号、规格不同时，色谱条件会有很大不同。仔细阅读并理解离子色谱仪操作规程之后再开始进行仪器操作。进样时，应避免将进样器中的气泡注入色谱系统中。进样后，即使发现错误，也一定要等到所有组分流出后，才能开始下次进样分析。无论是淋洗液的储备液还是混标的储备液在冷藏室保存的时间不能超过6个月。7对实验报告的要求及说明实验报告内容应包括实验目的、原理和实验结果。对实验结果和实验过程的综合分析。对本实验设计的评价和建议。每小组共用计算机打印出的混和标准工作溶液和试样溶液的色谱图和数据。8思考题判断Li+、Na+、K+出峰顺序并说明原因。解释水为什么会出倒峰。简述自身再生式抑制器的作用。离子色谱柱中的填料与高效液相色谱柱的有何不同？