第四节 研究有机物的一般步骤和方法 1课时

第4节研究有机化合物的一般步骤和方法研究有机化合物的基本步骤分离、提纯元素定量分析确定实验式测定相对分子质量确定分子式波谱分析确定结构式最简式分子中各原子的最简单的整数比物质的分离：把混合物的各种成分分开，分别得到纯净的物质。(各物质保留）物质的提纯：把物质中所含的杂质除去，以得到纯净的物质。（杂质不需要）一、分离、提纯物理方法：利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开。化学方法：一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。【思考与交流】1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些？(过滤,蒸发,蒸馏,萃取,分液,重结晶，渗析等)2、下列物质中的杂质（括号中是杂质）可以用什么方法除去。（1）酒精（水）（2）壬烷（己烷）（3）KNO3（NaCl)（4）乙酸乙酯（乙醇）（5）甲烷（乙烯）（6）NaCl（I2）（7）溴（水）（8）CO2（HCl）答案：⑴、⑵、⑷用蒸馏法；⑶用重结晶法；⑸、⑻用洗气法；⑺用萃取，分液法；⑹升华法3、归纳分离、提纯物质的总的原则是什么?①提纯过程中不引入新的杂质(不增)；②不减少被提纯的物质（不减）；③被提纯物质要恢复原状（复原）；④被提纯物质与杂质容易分离（易分）；⑤除杂试剂应过量且过量试剂必须除尽；⑥分离与提纯方法简便易行等原则。⑦途径最佳（步骤少、转化率高、无负产物等）分离和提纯的原则：不增、不减、易分、复原有机物分离的常用物理方法蒸馏重结晶萃取分液1、蒸馏：原理：利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。用于:分离提纯液态有机物。▲条件：有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大（30℃左右）使用前要检查装置的气密性液体的量是烧瓶容量的1/3～2/3冷凝水要下口进、上口出，提高冷凝效果给蒸馏烧瓶加热要垫石棉网加入沸石(碎瓷片)，防止暴沸蒸馏的注意事项[实验1-1]工业乙醇的蒸馏含杂工业乙醇95.6%(m/m)工业乙醇无水乙醇（99.5%以上）蒸馏加吸水剂蒸馏用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。分馏所得到的产物仍然是混合物。思考：蒸馏与分馏的关系？[思考]怎样提纯KNO3、NaCl混合物中的KNO3？重结晶2.重结晶原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。关键：选择适当的溶剂。选择溶剂的条件：（1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；（2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。重结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程.适用：固体混合物核磁共振仪质谱仪例如：苯甲酸的重结晶（见课本）粗产品热溶解热过滤冷却结晶提纯产品重点笔记：三步骤学与问在苯甲酸重结晶的实验中，滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体。请你思考并与同学交流：温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯苯甲酸的目的，温度极低时，溶剂（水）也会结晶，给实验操作带来麻烦。不纯固体物质残渣(不溶性杂质)滤液母液(可溶性杂质和部分被提纯物)晶体(产品)溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤冷却，结晶，过滤，洗涤【思考与交流】1、如何提取溴水中的溴？2、实验原理是什么？3、用到的实验仪器（玻璃仪器）有哪些？4、如何选取萃取剂？5、这样得到的溴纯净吗？若不纯，如何处理？3、萃取•原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。主要仪器：分液漏斗(1)萃取剂和原溶剂互不相溶且不发生化学反应(2)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度(3)溶质与萃取剂易于分离萃取剂的选择操作过程：振荡静置分液查漏加液待液体分层后,将分液漏斗上的玻璃塞打开,从下端口放出下层溶液,从上端口倒出上层溶液。萃取包括：(1)液—液萃取：是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。(2)固—液萃取：是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。（专用仪器设备）思考：如何分离下列混合物？1.NaCl和KCl3.4.Br2和H2ONO2和2.CCl4和H2O重结晶、过滤分液蒸馏萃取是否还记得分液与萃取的区别？[练习1]下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是A乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水B四氯化碳和水，溴苯和水，苯和水C甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇D汽油和水，苯和水，己烷和水[练习2]可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是A溴和四氯化碳B苯和甲苯C汽油和苯D硝基苯和水BDD4、色谱法：阅读P.19原理：利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同，分离、提纯有机物的方法叫色谱法。俄国植物学家茨卫特1906年，茨卫特在一根玻璃管的细端塞上一小团绵花，在管中充填碳酸钙粉末，让溶有绿色植物叶子色素的石油醚溶液自上而下地通过。结果植物色素便被碳酸钙吸附，分成三段不同颜色：绿色、黄色、黄绿色。再将碳酸钙吸附柱取出，并用乙醇洗脱，即得色素的溶液：叶绿素、叶黄素、胡萝卜素。【笔记】常用的吸附剂：碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。色谱法是化学家分离、提纯有机物不可缺少的方法。