第九章 回复和再结晶

第九章回复和再结晶余方新2020/2/21变形金属加热时显微组织的变化例：形变铝合金形变、再结晶形核和再结晶完毕后的组织/350℃。发生的原因：储存能主要依附于点缺陷、位错和层错等形式的缺陷而存在于晶体中。储存能的数值并不大(约几十到几百J/mol)，热力学不稳定向低能状态转变动力学条件控制温度、加热速度、材料本身性质等★与相变的异同点：没有晶体结构变化；驱动力不是化学位差；金属形变后有机械储存能，热力学不稳定性本章涉及内容：冷加工后退火时的回复、再结晶、长大；热加工过程的动态回复和动态再结晶；★回复时的基本特征、组织变化、性能变化、动力学过程表征；★再结晶时组织变化的基本规律、形核、长大机制、动力学过程、与脱溶的交互作用、取向变化；★连续及不连续式的长大的现象、原因；★热加工过程组织变化原因、判别及利用；9.1回复特点：回复阶段不涉及大角度晶面的迁动通过点缺陷消除、位错的对消和重新排列来实现的；这些结构变化在基体的各处同时发生，因此过程是均匀的。回复过程示意图回复过程随着组织结构的变化，物理和机械性能也有变化，它们向着未形变前的值变化。研究方法①量热法，测量回复时放出的储存能；②电阻法，测量回复过程电阻的减小量；③测量回复过程硬度或流变应力的降低量；④测量回复过程位错密度的减小以及位错排列结构的变化；⑤测量因形变而使X射线谱线的宽展和在回复过程中锋锐化程度。9.1.1储存能的释放储存能释放量及释放过程动力学是了解回复过程的重要信息。方法：用高灵敏度示差量热计直接测量释放的储存能量。测量形变及未形变试样在相同升温速度加热时的功率差间接测量释放的储存能量。曲线下的面积正比于释放能量。低形变量试样：3个释放能量峰。低温的2个峰对应回复，和空位消失有关。高温峰对应再结晶。回复释放的总能量大于再结晶释放的能量。高形变量试样：2个峰。发生再结晶的温度比低形变量试样低得多。低温峰对应回复，原来在低形变量试样看到的第二个回复峰和再结晶峰重叠回复（再结晶）的影响因素低形变量试样总储存能少，大部分储存能在回复阶段释放，只有小部分供作再结晶的驱动能，再结晶在较高的温度下发生。高形变量试样的总储存能高，在回复过程只释放其中一小部分，大部分供作再结晶的驱动能，再结晶在较低温度下发生。杂质可延缓空位的消除。杂质原子还可钉扎位错，阻止形变时的动态回复，提高储存能，从而加速退火时的回复，延缓再结晶。一般来说，纯度越高，再结晶开始的温度越低。层错能越低，位错攀移或交滑移离开原滑移面越困难，这样回复释放能量所占的分数就越少。退火温度高，在回复很短时间后就出现再结晶。退火温度低，则再结晶出现的时间推迟。形变量越大，出现再结晶时间越早，再结晶所释放的能量所占的比例也越大。纯铜经两种不同拉伸应变后等温退火时能量释放率随退火时间变化的关系。低形变试样再结晶出现的时间比高应变的迟。回复过程只释放少量的能量，且它不因形变量不同而有很大差异，而低形变量试样释放的总能量比高形变量试样低。9.1.2电阻和密度的回复金属经冷形变后，产生空位、位错和层错等晶体缺陷，电子定向流动时被这些缺陷散射而使电阻增加。连续加热情况两个回复储存能释放峰的位置，电阻率和密度都有明显的变化，表现为电阻率降低和密度增加。缺陷消除机制很多，不同机制所需激活能不同，它们发生的温度范围也不同。范布伦（VanBuern）分析经辐射和形变的铜和金退火的大量研究资料，对退火过程电阻率回复所对应的机制归纳。等温退火时，在退火早期电阻率随时间延长急剧下降，后来变化缓慢，最终趋于一稳定值。不同温度退火，这一稳定值不同。退火温度越高，稳定值越低。不同温度下电阻随保温时间的变化9.1.3机械性能的回复流变应力和硬度是位错密度和位错分布的函数，只有发生位错迁动时才会有机械性能的回复。低温回复只涉及点缺陷的运动，机械性能几乎不变。较高温度回复时，机械性能回复程度取决于金属的形变性质以及金属本身特征。层状性质塑性形变（如六方结构金属只在基面滑移，又如立方晶体单系滑移等）时，晶体没有严重局部点阵弯曲，不会发生再结晶，只能通过回复消除加工硬化。若塑性形变具有湍流性质（如多系滑移），特别是靠近晶界的复杂形变。这时晶体出现严重局部点阵弯曲区域，除在高温回复消除部分加工硬化外，只有在再结晶时才能消除全部加工硬化。普遍的规律：形变量越大，塑性流变越具有湍流性质，回复退火使加工硬化消除的分数越小。高层错能金属中位错易交滑移和攀移，回复阶段位错可对消和重排，机械性能有一定程度的回复。低层错能金属中位错不易交滑移和重排，回复时机械性能回复少。层错能高的金属和合金，例如铁和铝，位错易于交滑移和攀移，在回复阶段维持就有一定程度的对消和重新排列，所有机械性能有一定程度的回复。如果变形量很小，甚至在回复阶段就可使机械性能完全回复。为描述机械性能回复程度，引入回复参数)/()(0mrmrr：回复的分数，1-r：残余硬化分数。回复过程的流变应力未形变的流变应力形变后的流变应力9.1.4回复动力学等温退火时电阻回复及机械性能回复都有相似的动力学特征，共同点是：无孕育期，开始阶段变化率最快，然后逐渐变慢，最后趋于零，性质回复到某一稳定的特征值。I型动力学符合如下关系：lndraratbdtt回复速率和温度有Arrhenius关系=exp()lnlnlndraQAdttRTdraQAdttRT以ln(1/t)对1/T作图，得直线，直线斜率为Q/R。求出激活能-50℃切变的单晶锌应变硬化回复到不同的r值所需时间与温度的关系回复激活能Q与回复分数间的关系(复杂形变,激活能变化);多晶铁0℃形变5%的回复动力学应变硬化回复程度r与lnt间的函数关系II型回复动力学符合如下关系：1mdrcrdt(1)(1)01(1)mmrrmct回复机制主要是位错偶极子对消和位错攀移9.1.5回复过程组织的变化回复时空位迁动和消失是不会影响显微组织的，只有涉及位错迁动时才会影响显微组织。位错迁动和重排引起的显微组织变化主要是多边形化和亚晶形成和长大。9.1.5.1多边形化起源于单晶体经一定程度弯曲后退火所发生的一种简单的显微组织变化。现泛指回复过程中有位错重新分布而形成确定的亚晶结构的过程。9.1.5.2亚晶形成晶内位错胞，胞内位错密度低，胞间高位错密度的位错缠结构成的漫散胞壁。胞内位错变少，胞壁位错重新排列和对消，使胞壁减薄变锋锐，形成位错网络。转化为亚晶（界）9.1.5.3亚晶粗化和长大亚晶长大的驱动压力亚晶长大速度是亚晶间取向差的函数。/spR存在多种模型：李振民；胡郇；J.J.Jones;亚晶必须转动。转动过程引起原子从影线面积沿界面扩散到空白面积中去。实质就是亚晶界上的位错/或空位的协同运动。胡郇，冷轧Fe-Si单晶退火过程：显微带状区的亚晶聚合过程（再结晶晶核的形成）。Jones亚晶粗化聚合模型相邻的亚晶界中所含的是反号位错，通过位错的运动，这些亚晶很易和很快聚合，形成一个大的亚晶。形变后位错胞结构的胞壁散漫程度不同，回复时发生的多边形化的难易程度也不同。对于层错能高的金属，例如铝和铁等，位错基本上不发生分解扩展，所以交滑移和攀移能力高，在形变过程中胞壁已开始了锋锐化过程，在形变后形成相当锋锐的位错胞结构，在以后的回复过程中差不多只有亚晶的长大。对于层错能比较低的金属，例如铜和银等，形变后形成的位错胞结构具有厚而散漫的胞壁；层错能很低的金属和合金，例如黄铜和奥氏体不锈钢等，形变后只形成不完整的胞状结构。这些合金和金属，回复时有一个较长的胞壁锋锐化过程，有一些甚至形成不了胞壁。0mykdσ0和ky是常数对于冷加工态，胞壁是漫散的，这时m≈1。随着回复的进行，亚晶逐渐长大，m值逐渐下降，最后降至0.5，这时和大家所知的Hall-Petch公式相同。胞壁锋锐化形成亚晶已经随后亚晶长大都会使硬度和流变应力得到一定程度的回复，回复后的流变应力σ和亚晶尺寸d的关系：9.2再结晶本节内容：再结晶的基本知识、再结晶的基本规律、再结晶形核、长大机制、动力学过程、与脱溶的交互作用、取向/织构变化；再结晶的基本知识再结晶驱动力：形变金属的机械储存能；再结晶基本标志：晶核通过大角度界面迁动而长大；再结晶与相变的关系：都有形核、长大过程，有孕育期，相似的动力学方程；本质区别：驱动力不同。相变驱动力是新/母相间的化学自由能差，而再结晶驱动力是形变金属的机械储存能。相变必有一个临界温度，该临界温度是热力学意义的温度。再结晶临界温度只是一个动力学意义的温度。再结晶温度对形变金属，从受形变开始就获得储存能，它立刻就具有回复和再结晶的热力学条件，原则上就可发生再结晶。温度不同，只是过程的速度不同罢了。所以，再结晶并没有一个热力学意义的明确临界温度。人为定义了一个“再结晶温度”：在一定时间内（一小时）刚好完成再结晶的温度。是一个动力学意义的温度。形变量足够大时，一般纯金属的再结晶温度为(0.35～0.4)Tm。9.2.1再结晶的基本规律（1）需超过一最小形变量——εc。（2）随ε↑,T再↓；但当ε大到一定值后,T再趋于一稳定值。（3）再结晶刚完成时的d取决于ε而和T关系不大。（4）原始d0↑，要获得相同的T再的ε越大。（5）Tdef↑，要获得相同程度的应变硬化所需的ε↑。（6）新晶粒不会长入取向相近的形变晶粒中。（7）再结晶后继续加热，d↑（此为长大问题）。再结晶图生产上常关心再结晶后的晶粒尺寸与形变量及退火温度和时间的关系用来获得所希望的晶粒大小（和性能），对应再结晶图。纯铁的再结晶图即T，ε，D的关系图。条件：时间1小时，可包含长大效应。9.2.2再结晶动力学再结晶的等温动力学曲线具有典型的S型特征。开始时有一段孕育期，然后再结晶速度逐渐增加，一直增至某一近似恒定的速度，随后速度逐渐下降。Johnson-Mehl模型假设：1）形核率不随时间变化；2）形核地点在整个体积内随机分布；3）所有核心的长大速度相同，不随时间变化；4）核心在相碰处停止长大；3411exp()4XfGN导出三维长大动力学方程f为形状因子，N—形核率，G—长大速度——Johnson-Mehl方程实际上N和G随t而变，公式要修正。假定形核率N随时间增加而下降，其形式为a、v为常数则exp()Nat1exp()nXBt——J-M-Avrami方程通过实验测出X-t的关系确定两重要参数B、n1lnlnlnln1BntX铝在0℃经40%形变量轧制后，在不同温度退火的动力学曲线，可测动力学方程中的B、n值等温再结晶的动力学方程①其中δ表示板状核心厚度或丝状核心截面半径再结晶动力学影响因素1）形变量变形量增大，使储存能及形核位置增加，加速再结晶铝的再结晶形核和长大激活能与形变量的关系；2）形变方式单晶体易滑移阶段变形不会产生再结晶形核所需要的“位向梯度”，进而只产生回复而不发生再结晶。压缩变形的影响不如拉伸变形的影响大，在同样的变形量下，拉伸变形比压缩变形材料的再结晶温度低3）晶粒取向变形晶粒的储存能大小取决于开动的滑移系的多少及交互作用的大小，即取决于晶粒的原始取向。对多晶体，再结晶速度取决于变形前的织构及变形织构。形变铁的再结晶形核速率与晶粒取向间关系表明：E{110}E{112}E{100}4）原始晶粒尺寸的影响相同应变量下细晶内形变储存能高，加速再结晶；两方面影响：晶界是有利的再结晶形核位置，原始晶粒小，再结晶形核位置多，有利于再结晶；但原始晶粒小，变形较均匀，减少形核位置，不利于再结晶。总体是前者影响大于后者。原始晶粒尺寸还可能影响形变织构，从而影响再结晶动力学。5）溶质/杂质的影响延缓再结晶，对再结晶形核和长大都有影响，但主要是通过对晶界迁移率的影响而提高再结晶温度。6）形变温度/应变速率热激活的作用（如位错攀移）受温度影响；高温及低应变速率变形时回复强烈，降低形变储存能，不利于再结晶。7）退火温度t0.5与1/T的关系Fe-Si合金，60%变形；0.51exp()QCtRTQ—再结晶激活能t0.5—再结晶50％的