2018年度AA6300C原子吸收分光分光光度计验证方案

类别检验设备地点QC1E5220页码1/37名称AA-6300C原子吸收光光度计再确认方案编号LV2P-QC1-014-2018岛津AA-6300C原子吸收分光光度计再确认方案设备编号：EG0084起草与审核签名日期起草人直接主管审核验证主管验证委员会审核签名日期质量保证负责人质量管理部负责人批准签名日期质量负责人类别检验设备地点QC1E5220页码2/37名称AA-6300C原子吸收分光光度计再确认方案编号LV2P-QC1-014-2018目录1.序言与介绍2.组织机构及职责3.目的与范围4.设备描述5.风险预评估6.验证内容7.偏差管理和变更控制8.风险再评估9.验证总结10.验证周期11.参考文件12.附表及附件类别检验设备地点QC1E5220页码3/37名称AA-6300C原子吸收分光光度计再确认方案编号LV2P-QC1-014-20181、序言与介绍本次确认为质量部化验室AA-6300C原子吸收分光光度计的再次确认，通过AA-6300C原子吸收分光光度计的运行再确认和性能再确认，确认此设备AA-6300C原子吸收分光光度计按照现行的GMP文件进行操作、维护保养情况下，有能力稳定地供实验室的检验。本次再确认AA-6300C原子吸收分光光度计设备由日本岛津仪器有限公司设计生产并安装。为确保实验室的日常检验工作，按照GMP的要求，需要对该设备进行运行、性能再确认，以确定能否满足实验室的检验工作。2、组织机构及职责公司验证委员会成员负责审核验证方案及报告，主任委员负责验证方案及报告的批准。为确保确认顺利实施，根据本次确认的内容，成立以下验证小组。姓名部门职务职责XXX*质量部化验室主任负责起草确认方案，负责组织确认培训及协调确认实施，负责风险预评估及再评估，负责汇总确认报告。XX质量部QC主管负责配合设备确认的实施，实施过程中记录的填写，负责风险预评估及再评估。XXX质量部QC检验员负责配合设备确认的实施。注：打“*”者为验证小组组长。验证实施前，验证小组组长对参加确认实施的人员进行本确认方案和设备相关知识的培训，确保验证小组成员明确其职责，了解验证内容和应该达到的标准。培训记录作为附件附于报告后，具体培训见附表1“验证方案培训结果评价表”。3、目的和范围类别检验设备地点QC1E5220页码4/37名称AA-6300C原子吸收分光光度计再确认方案编号LV2P-QC1-014-2018目的：本次确认为该设备的再确认，通过仪器的运行确认和性能确认，检查该仪器的运行是否正常，性能是否稳定。确定由日本岛津仪器有限公司购进AA-6300C原子吸收分光光度计符合我们检验工作的需求，能够满足原子吸收检验工作。以此来确认该设备是否能满足实验要求。范围：本次确认方案适用于质量部化验室所适用的AA-6300C原子吸收分光光度计的再确认，包括仪器的运行确认和性能确认。4、设备描述4.1本设备是2012年购进于日本岛津仪器有限公司生产的AA-6300C原子吸收分光度计。该设备（设备编号：EG0084）安装在化验室二楼的E5220房间，配有空调、石墨炉、空心阴极灯、火焰原子化器、石墨炉、XT-9900A型智能微波消解仪、AP-Model2006B色谱专用空压机、WHG-103A型流动注射氢化物发生器、AC-1600型制冷循环机主要用于供试品的各种微量元素限度检测。4.2该设备为为新开发的高光通量、动态光束管理系统。双光束光学系统校正了光源能量漂移的影响，基线稳定性大幅度提高。特殊材质的火焰雾化室及雾化器系统，耐腐蚀性极高，可耐氢氟酸。专利的高灵敏度测定方式，实现了高灵敏度的测定。火焰石墨炉原子化器切换灵活，简单快速。5、风险预评估根据《质量风险标准管理规程》（SMP/QA054-02-02），对本设备安装运行过程中的风险进行分析，通过分析操作过程的各种潜在缺陷模式以判断其对检验结果的可靠性，制定降低风险的方法。首先进行风险确认，确定存在的风险；然后进行风险分析，确定风险的S值（对产品质量影响的影响程度），P值（该风险发生的概率），D值（风险发现的可能性），最后进行风险评定计算风险的RPN值（RPN=S×P×D）。当RPN＜8，为低风险，可不需风险降低，认为风险可以接受；当RPN为8≤RPN≤16，为中度风险，需充分评估确定风险是否可接受，如不可接受应类别检验设备地点QC1E5220页码5/37名称AA-6300C原子吸收分光光度计再确认方案编号LV2P-QC1-014-2018采取措施以进行风险降低；当RPN＞16或严重程度等于4为高风险，风险不可接受，需采取措施以进行风险降低。风险评估及结果见附表2“风险预评估及结果”结论：通过风险预评估，风险较高共6项，采取措施分别为：1、对验证所用仪器仪表是否在有效期进行确认，确保验证结果可靠；2、在设备验证前进行维护工作，确保仪器处于良好状态。6、验证内容6.1所用对照品、试剂的确认6.1.1目的确认对照标准溶液，试剂均在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证质量可靠。6.1.2确认方法对所用铜单元素标准溶液、汞单元素标准溶液、镉单元素标准溶液、硝酸、盐酸试剂进行确认，结果见附表3“所用对照品、试剂的确认”。6.1.3可接受标准所用对照品、试剂均在有效期内6.2对现行文件的确认6.2.1目的确认本设备相关操作规程SOP或SMP是否为有效版本，设备检验人员及验证人员是否已接受相关SOP或SMP的培训且成绩合格，确认过程中必须严格遵守相关的SOP或SMP执行和实施。6.2.2确认方法查看查看《AA-6300C原子吸收分光光度计标准操作程序》(SOP/QCT138-05-01)、《XT-9900A型智能微波消解仪操作程序》(SOP/QCT139-05-01)、《AP-Model2006B色谱专用空压机标准操作程序》（SOP/QCT128-05-01）是否在现场，是否为有效版本。查看AA-6300C原子吸收分光光度计说明书是否在工程部档案室。查看电脑主机是否为lenovo、显示器是否为lenovo、操作系统是否为类别检验设备地点QC1E5220页码6/37名称AA-6300C原子吸收分光光度计再确认方案编号LV2P-QC1-014-2018windowsXP。查看软件是否为WizAArd版本，结果见附表4“现行文件的确认”。6.2.3可接受标准列出的SOP、SMP文件均为有效版本,电脑主机为lenovo、显示器为lenovo、操作系统为windowsXP，软件为WizAArd版本。6.3运行确认6.3.1联机确认6.3.1.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计和计算机的联机运行测试结果符合接受标准。6.3.1.2测试方法打开电脑及AA-6300C原子吸收分光分光光度计，绿色电源指示灯亮，自检。待计算机屏幕运行WindowsXP操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员登录，启动系统。双击工作站图标WizAArd，打开工作站，输入正确密码，进入工作站。装载工作表格设置相关参数。将总结结果记录于附表7“联机确认”。6.3.1.3接受标准所有确认的仪器系统均能正常运行。6.3.2波长准确度与重复性6.3.2.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计的波长准确度与重复性测试结果符合接受标准，满足实验室的检验。6.3.2.2测试方法波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。波长准确度按照下式计算3131ri类别检验设备地点QC1E5220页码7/37名称AA-6300C原子吸收分光光度计再确认方案编号LV2P-QC1-014-2018式中：r—波长的标准值；i—波长的测量值。波长重复性按照下式计算minmax式中：max—某谱线三次测量值中的最大值；min—某谱线三次测量值中的最小值。6.3.2.3可接受标准准确度应＜±0.5nm6.3.3分辨率6.3.3.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计的波长分辨率结果符合接受标准，满足实验室的检验。6.3.3.2测试方法仪器光谱带宽0.2nm，用汞253.7nm谱线在能量档测量。调节光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100%±1%，扫描253.5nm～253.9nm，测量谱线两侧能量为50%时所对应波长值，计算其差值。差值按下式计算：ba式中：a—谱线左侧能量为50%时所对应波长值b—谱线右侧能量为50%时所对应波长值类别检验设备地点QC1E5220页码8/37名称AA-6300C原子吸收分光光度计再确认方案编号LV2P-QC1-014-20186.3.3.3可接受标准分辨率应为0.18nm～0.22nm6.3.4光谱带宽偏差确认6.3.4.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计的光谱带宽偏运行测试结果符合接受标准，满足实验室的检验。6.3.4.2测试方法点亮铜灯，待其稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，对324.7nm谱线进行扫描，由323nm扫描至326.5nmn处，然后对扫描谱线的半高宽进行测量。测试三次，具体确认结果见附表8“光谱带宽偏差”。6.3.4.3可接受标准光谱带宽偏差应不超过±0.02nm范围内。6.3.5基线稳定性6.3.5.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计的基线稳定性测试结果符合接受标准,满足实验室的检验。6.3.5.2测试方法静态基线稳定性：在0.2nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳光焰条件，波长324.7nm，不点燃乙炔/空气火焰，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）。动态基线稳定性：在0.2nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳光焰条件，波长324.7nm，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，记录30min内零点漂移（以起始点为基准计算）。测试三次。具体确认结果见附表9“基线稳定性”。6.3.5.3可接受标准静态基线稳定性15min内零点漂移吸光度不超过±0.006，点火基线稳定性15min内零点漂移吸光度不超过±0.008。6.3.6运行确认总结运行确认结束后对运行确认过程进行总结，所有确认结果均符合规定，确认过程中无偏差和变更，如有应经过充分调查并实施了相关纠正和预防措施，偏差类别检验设备地点QC1E5220页码9/37名称AA-6300C原子吸收分光光度计再确认方案编号LV2P-QC1-014-2018和变更得到了有效控制，经验证组长审核批准后方可开展后续的确认工作。将总结结果记录于附表10“运行确认总结”。6.4性能确认6.4.1火焰原子化法测铜的检出限6.4.1.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计的火焰原子化法测铜的检出限性能测试结果符合接受标准。6.4.1.2测试方法a：将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液0.5mol/LHNO3调零；b：分别用0.0ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、3.0ug/mL四种浓度铜标准溶液各进行三次重复测定，取三次测定值的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率(b)，即为仪器测定铜的灵敏度（S）；c：在与上述完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，求出其标准偏差（SA）；d：按下式计算测定铜的检出限CL（k=3）SSCAKl/3)3(具体确认结果见附表11、“火焰原子化法测铜的检出限”。6.4.1.3可接受标准：检出限应≤0.02ug/ml。6.4.2火焰原子化法测铜的精密度6.4.2.1目的确认AA-6300C原子吸收分光光度计的火焰原子化法测铜的精密度性能测试结果符合接受标准。6.4.2.2测试方法选择在进行6.4.1项中测定时所用标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在0.1～0.3范围内，进行7次重复测定，求出测定的标准偏差，计算测定的精密度（以相对标准偏差RSD表示）。具体确认结果见附表12“火焰原子化法测铜的精密度”