实验4 自来水硬度的测定

乙二胺四乙酸二钠简介分子式：C10H14N2Na2O8·2H2O分子量：M=372.2结构式：HOOCH2CCH2COONaN-CH2-CH2-NHOOCH2CCH2COONa乙二胺四乙酸二钠简介结构图：乙二胺四乙酸二钠简介性质:白色粉末，不溶于冷水、醇及一般有机溶剂，溶于氢氧化钠，碳酸钠及氨的溶液中。用途:彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。水处理剂。水的硬度的定义水的硬度是指除了钾、钠离子之外，水中溶解的全部金属离子浓度的总和。由于钙、镁等盐类在自然界分布较广，因而钙、镁盐是硬度的主要组成部分。所以水的总硬度就是指水里含钙、镁离子浓度的总和。由于钙、镁碳酸氢盐煮沸可生成碳酸钙、碳酸镁沉淀，并放出CO2，所以把钙、镁碳酸氢盐构成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁氯化物、硝酸盐、硫酸盐所构成的硬度称为永久硬度。通常把暂时硬度与永久硬度之和称为总硬度。含钾、钠氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐称为负硬度，其性质与总硬度相反。硬度的表示方法在我国使用的硬度表示法大致有以下两种：1．度:1升水中含10毫克的CaO称为1度。2．毫克／升:1升水中含有1毫克的CaO称1毫克/升。国家饮用水卫生标准规定450mmol/L为合格标准。一、实验目的:1.配制0.01mol·L-1EDTA二钠盐的标准溶液。2.练习用纯CaCO3作为基准物质来标定EDTA二钠盐的标准溶液。3.熟悉钙指示剂的使用及其终点变化。4.掌握络合滴定的原理与特点。二、实验原理:EDTA是一种很好的氨羧络合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，所以广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐（Na2EDTA）。标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，标定与滴定条件一致，可减少系统误差。本实验配制的EDTA标准溶液，用来测定水的硬度，所以选用CaCO3作为基准物。标定EDTA溶液用“钙指示剂”作为指示剂。钙指示剂在溶液pH值为12~14的条件下显蓝色，能和Ca2+生成稳定的红色络合物。当用EDTA标准溶液滴定时，Ca2+与EDTA生成无色的络合物，当接近化学计算点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂，溶液即显示出指示剂的游离颜色，当溶液从红色变为蓝色，即为滴定终点。反应式如下：CaIn+YCaY+In（红色）（无色）（无色）（蓝色）实验原理实验原理标定EDTA溶液的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3、Ni、Cu、MgSO47H2O等。3222CaCO+2HCl=CaCl+CO+HO2+-+Ca+InCaIn蓝色酒红色2+4-2-Ca+Y=CaY+4-2--CaIn+Y=CaY+In酒红色蓝色二、实验原理水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量，并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg的含量。世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水硬度表示比较早的一种方法，它以度（o）为计，它表示是十万份水中含有一份CaO，即1L水中含有10mgCaO时为1o，我们采用此法。三、实验仪器与试剂Na2EDTA（固体A.R.）CaCO3基准试剂NH3－NH4Cl缓冲溶液pH＝10铬黑T5g·L-1氨水(1+2);HCl(1+1)甲基红1g·L-120%三乙醇胺实验仪器:分析天平及常规滴定分析玻璃仪器四、实验步骤:1.配制0.01mol·L-1EDTA标准溶液在天平上称取Na2EDTA??g，溶解于200mL水中，稀释至500mL，如溶液混浊，应该过滤。然后转移至试剂瓶中，贴上标签。2.配制250mL0.01mol·L-1标准钙溶液准确称取110ºC干燥的CaCO3基准试剂??g(准确至0.1mg)于150mL烧杯中，用少量水润湿，盖以表面皿。从杯嘴内缓缓加入6mol·L-1HCl约10mL，加热溶解。冷却后定容于250mL容量瓶中，计算其准确浓度。乙二胺四乙酸二钠台秤3.EDTA标准溶液的标定用移液管移取25.00mL标准钙溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用氨水中和过量的HCl，由红变黄即可。然后加入10mLNH3－NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，用EDTA滴定，溶液由酒红色变为紫蓝色，即为终点。四、实验步骤自来水总硬度的测定取100mL自来水(用什么量取?)置于250mL的锥形瓶中。冷却后加入3mL三乙醇胺溶液，5mL氨性缓冲溶液，及2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为蓝紫色，即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度，以度（o）和mg/L(CaCO3)表示分析结果。五、实验数据处理:根据所耗EDTA溶液的体积和CaCO3质量，计算出EDTA溶液的准确浓度，平行做三份。记录格式自拟。EDTA标准溶液浓度的计算3CaCO-1EDTAEDTA25.001000250.0molL100.09mcV六、数据处理天然水总硬度的测定156.0856.08mgL0.10.110cVcV总硬度六、注意事项1.实验用水，包括洗涤器皿，均为蒸馏水。2.CaCO3基准试剂加HCl溶解时，速度要慢，以防CaCO3溅出。3.络合滴定反应进行较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点时，更应缓慢滴定，并充分摇动。若室温太低，可将溶液略加热。七、思考题1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。2.用Na2CO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。七、思考题4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：（1）络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。（2）在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。七、思考题2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH13时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。