二次离子质谱

材料现代分析方法----二次离子质谱（SIMS）郭腾达赵衍庆彭小军主讲人：赵熠朋目录1、发展简介2、基本原理3、分析仪器4、检测方法的优缺点5、应用实例6、SIMS的新进展1、发展简介1931年，Woodcock得到NaF和CaF2的负离子质谱图Herzog和Viehbock为第一台二次离子质谱（SIMS）仪器的诞生奠定了基础20世纪70年代，SIMS形成了两个发展方向：Benninghoven等，静态二次离子质谱，有机样品表面分析Wittmaack等，动态二次离子质谱，无机样品的分析2、基本原理原理流程图离子源发射带电离子加速聚焦轰击样品表面携带样品信息的二次离子引入电场加速进入质谱仪探测器记录计算机分析与标准样图对比质谱原理m144MVR=HeM：离子质量e：离子电荷V：加速电压H：磁场强度Rm：正离子轨迹半径基体效应在成分复杂的各种样品中,同一种离子的产额可能变化很大,因为它们受基体效应的影响。所谓基体效应,是指样品中某种物质的存在,影响另一些物质离子的产额大小。真空二次离子质谱主要以离子为工作物质，所以需要真空系统抽真空，让离子在真空中运行3、分析仪器二次离子质谱仪基本构造（1）照射激发用的一次离子束的离子枪；（2）二次离子能量过滤器；（3）进行质量选择的质谱仪；（4）放大、检测经质量选择后的二次离子检测输出信号装置。组成（1）离子源（2）一次离子电镜（3）样品室（4）二次离子电镜（5）能谱仪、质谱仪（6）二次离子探测器一次离子光学系统单聚焦双聚焦质谱仪结构图4、检测方法的优缺点优点：（1）侦测极限可达ppm（10-6），甚至达到ppb（10-9）等级；（2）周期表上所有元素均可侦测；（3）可以区分同位素；（4）可分析不导电试片。缺点：（1）亦受质量因素干扰；（2）离子产率受基质影响（基体效应）；（3）需要各种标准品来作定量分析；（4）属破坏性分析技术等。5、应用二次离子质谱仪的应用很广，侦测表面污染、氧化、还原、吸附、腐蚀、触媒效应、表面处理等动态分析之表面研究工作，尤其可作微量元素分布的测定。从20世纪60年代第一台商用二次离子质谱设备诞生至今，这项分析技术被广泛地应用于微电子、半导体、材料学、地质学、生物、医学、天体物理等各个领域，随着探测方法的改进，二次离子质谱技术不断得到发展。具体应用1、元素及同位素分析2、质谱分析与深度剖析3、颗粒物微分析研究4、团簇、聚合物分析5、生物医学研究应用实例陨石矿物微量元素研究通过测量微量元素二次离子与参照主元素二次离子的信号比,然后根据标准物的有关二次离子产率系数,可计算出待分析矿物的微量元素组成。研究碳纳米管吸氢能力质谱图6、新进展根据不同的分析要求选择不同类型及能量的离子作为一次束，也可采用中性原子、光子、及等离子体等作为一次束；当前一次离子的能量范围以达到从几百eV到MeV；具有独特性能的飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）目前已发展出溅射中性粒子的后电离来克服基体效应；