标准溶液的配制

ICS77.120.H61中华人民共和国有色行业标准YS/TXXX—XXXX氟化镁MagnesiumFluoride（预审稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施国家发展和改革委员会发布YS/TXXX—XXXXI前言本标准是根据氟化盐工业多年来生产经验总结、生产技术成果和新技术的应用进行制定的，标准主要内容如下：1根据化学成分标准分为特级、一级两个级别。2附录A：氟化镁化学分析方法。3附录A为本标准的附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由湖南湘铝有限责任公司负责起草。本标准主要起草人：本标准参加起草单位：焦作多氟多化工有限公司、白银氟化盐有限责任公司本标准参加起草人：本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/TXXX—XXXX1氟化镁1范围本标准规定了工业用氟化镁的要求、试验方法、检测规则、包装、标志、运输和贮存要求。本标准氟化镁主要用于电解铝的添加剂、冶炼金属镁的助熔剂，也可用作光学透镜镀膜、钛颜料的涂饰剂、阴极射线屏的荧光材料。还可用于高级陶瓷、玻璃及氟化工原料等高技术领域。2规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注年代的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适应用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注年代的引用文件，其最新版本适应于本标准。GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法3要求3.1氟化镁按化学成分分为一级、特级二个等级。3.2氟化镁化学成分应符合表1的规定。表1氟化镁化学成分等级化学成分/％MgF2FMgCaFeClSiO2PbFe2O3SO42-H2O不小于不大于特级98——0.30.0.050.200.010.1—0.2一级—4528—0.90.81.31.0注：测定值或其计算值与表中规定的极限数值作比较的方法按GB/T1250中第5.2条的规定进行。3.3外观：氟化镁为白色、灰白色或粉红色。3.4氟化镁中不得混入外来杂物。4试验方法氟化镁的分析按附录A进行。5检验规则5.1检查与验收YS/TXXX—XXXX25.1.1产品应由供方技术监督部门进行检验，保证质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与质量证明书所载等级不符时，应在收到产品之日起30天内向供方提出，由供需双方协商解决，如需仲裁，仲裁取样由供需双方共同进行。5.2组批产品应成批提交检验，每批应由同一等级的产品组成，批重不大于10t。5.3检验项目每批氟化镁应进行化学成分的检验。5.4取样袋数5.4.1根据表2规定的采样袋数随机采样（总体袋数大于500时，采样袋数按3×3N进行，N总体袋数）。表2选取采样袋数的规定总体袋数选取的最少袋数总体袋数选取的最少袋数1～10全部182～2161811～4911217～2541950～6412255～2962065～8113297～3432182～10114344～39422102～12515395～45023126～15116451～51224152～181175.4.2仲裁取样、制样随机选取5.4.1规定的样品袋数，用直径为19mm～25mm的铜管探针，沿样袋对角线插入其深度的3/4处取等量试样，试样总量不少于2kg，将其充分混匀，用四分法缩分至不少于500g，分成3份，一份作仲裁分析用，其余由供需双方各保存一份。5.5仲裁分析仲裁分析方法按附录A的规定进行。5.6检验结果的判定仲裁分析结果有一项指标与本标准规定不符合时，按仲裁分析结果重新判定等级。6包装、标志、运输、贮存及质量证明书6.1标志包装袋上应注明：供方名称、产品名称、执行产品标准编号、批号、净重。6.2包装产品用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋包装，每袋净重25kg或50kg。出口产品包装按商检或外商要求。6.3运输YS/TXXX—XXXX3产品发运时，必须装在清扫干净且防雨水的车箱内，不同等级的产品不得混装。6.4贮存产品必须贮存在干燥的仓库内，避免破损、污染和受潮，产品应分批堆放。6.5质量证明书每批产品应附质量证明书，其上注明：a)供方名称；b)产品名称；c)等级；d)批号；e)重量或件数；f)技术监督部门印记；g)本标准编号；h)出厂日期。7订货单或合同内容本标准所列材料的订货单（或合同）内容应包括下列内容：a)产品名称；b)产品等级或化学成分指标；c)产品数量；d)本标准编号；e)其它。YS/TXXX—XXXX1附录A氟化镁化学分析方法A1试样的制备和贮存A1.1范围本标准规定了氟化镁的原始试样和干燥试样的制备和贮存A1.2试样的制备和贮存A1.2.1实验室样品按5.4.2所指定的方法制备和贮存试验室试样。A1.2.2原始试样的制备供某些几何特性测定,供某些物理和物理化学性质的试验,以及供湿存水分的测定。取约300g实验室试样（A1.2.1）,将其放到密封容器中,该容器以几乎被试样所充满为宜。A1.2.3干燥试样的制备供化学试验、某些几何特性的测定以及某些物理和物理化学试验。A1.2.3.1原理将试样研磨过筛，直到全部通过孔径为0.125mm筛子为止。充分混合过筛后的试样，在约110℃烘干。A1.2.3.2仪器及设备A1.2.3.2.1试验筛：其筛眼孔径为0.125mm。用不引入待测杂质元素的材料制成，根据氟化镁和待测杂质元素的性质选择试验筛。A1.2.3.2.2研钵：用钢玉或玛瑙制成。A1.2.3.2.3电烘箱：自然对流通风，能控制温度110±2℃。A1.2.3.3操作步骤A1.2.3.3.1将约100g试验室样品（A1.2.1）通过试验筛（A1.2.3.2.1），将筛上残留的颗粒放在研钵（A1.2.3.2.2）中研磨，并再次过筛，过筛的料加在前面所筛得的料中仔细混合。反复研磨，过筛，混合，直至所有样品全部通过筛子为止。A1.2.3.3.2将试料（A1.2.3.3.1）放入铂金皿中，置于电烘箱（A1.2.3.2.3）中，控制温度110±2℃干燥2h。从而后从电烘箱中取出铂皿，置干燥器中冷却至常温。A1.2.3.3.3将试料（A1.2.3.3.1）贮存在密闭的容器内，要求该容器的容积以几乎完全被试料所充满为宜。A1.3容器标记容器必须贴有标签，标明下列内容：a)样品名称b)样品来源c)试样的性质（原始或干燥的）d)所用筛子的型号e)制备日期YS/TXXX—XXXX2A2重量法测定湿存水含量A2.1范围本标准规定了氟化镁中湿存水量的测定方法。本标准适用于氟化镁中湿存水量的测定。测定范围：≤1.5%。A2.2方法提要试料于110℃干燥并测定损失量。A2.3仪器A2.3.1称量瓶：直径45mm，扁型。A2.3.2电烘箱：能控制温度110℃±2℃。A2.4试样试样应符合A1.2.2的要求。A2.5分析步骤A2.5.1试料称取2.500g原始试样（A2.4），精确至0.001g。A2.5.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。A2.5.3测定A2.5.3.1将试料（A2.5.1）置于预先在110℃±5℃的电烘箱（A2.3.2）内烘2h，并与干燥器中冷却的称量瓶（A2.3.1）中，带盖称量（精确至0.001g）。A2.5.3.2将称入试料的称量瓶（A2.3.1）置与温度调节到110℃±2℃的电烘箱中，将盖架在瓶顶上勿盖严。同时在烘箱中放入一个直径略大于称量瓶盖的表皿，烘2h后，取下瓶盖换上表皿，并全部置于干燥器中。冷却后，将称量瓶用盖盖好并称量（准确至0.001g）。A2.6分析结果的计算按公式（1）计算湿存水的质量分数：W（湿存水）/%=100012mmm………………………（1）式中：m2——烘干前盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）；m1——烘干后盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）；m0——试料量，单位为克（g）。A2.7精密度A2.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）,超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：湿存水的质量分数（%）：0.140.87重复性限r（%）:0.060.06YS/TXXX—XXXX3A2.7.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差：表3湿存水的质量分数/%允许差/%≤0.50.080.5～1.50.15A2.8质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。A3氟量的测定A3.1范围本标准规定了氟化镁中氟量的测定方法。本标准适用于氟化镁中氟量的测定。测定范围：40%～62%。A3.2方法提要试料用碳酸钠熔解。经硫酸—水蒸汽蒸馏分离氟后，以茜素黄酸钠—次甲基蓝作指示剂，用硝酸钍溶液滴定。A3.3试剂A3.3.1无水碳酸钠(AR)。A3.3.2硫酸：1+1。A3.3.3茜素红S指示剂：2.5g/L。A3.3.4氢氧化钠溶液：20g/L。A3.3.5盐酸溶液：1%A3.3.6醋酸：1mol/L。A3.3.7次甲基兰指示剂：0.1g/L。A3.3.8硝酸钍标准溶液：c=0.2500mgF/mL。A3.3.8.1配制：称取1.8g四水合硝酸钍[Th（NO3）4·4H2O]，用水溶解后稀释至1L，混匀静放，次日标定。A3.3.8.2标定：称取0.1300g预先在600℃灼烧并置于干燥器中冷却的特级无水氟化钠。用20mL～30mL水将氟化钠移入蒸馏瓶中。以下按分析步骤进行。同时做空白实验。硝酸钍标准溶液的实际浓度按公式（2）计算：c（mg/mL）=3211104525.0VVm………………………（2）式中：c——硝酸钍标准溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；m1——称取氟化钠量，单位为克（g）；V1——标定时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2——空白实验时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；0.4525——氟化钠换算成氟的系数。YS/TXXX—XXXX4A3.4仪器及设备A3.4.1铂金坩埚：上部直径30mm，下部直径15mm，高30mm。A3.4.2高温炉：能控制温度800℃±20℃。A3.4.3水蒸汽发生器：容积为3L的烧瓶，塞子上插入三支内径为6mm的玻璃管。A3.4.4蒸馏器：用硼酸玻璃吹制，磨口接头，由以下部分组成。A3.4.4.1蒸馏烧瓶：容积250mL，中心瓶颈直径36mm，侧面管径20mm，长275mm，两径距离65mm.A3.4.4.2蒸馏柱：柱的第一个点组到最末一个点组距离120mm，共十一点组，组距12mm三个点在圆周上分布间隔为120°。A3.4.4.3温度计护套。A3.4.4.4温度计：范围0℃～200℃，长250mm。A3.4.4.5滴液漏斗：容积100mL。A3.4.4.6蛇形冷凝器：长400mm。A3.4.5电热器：能控制温度在150℃±2℃。A3.4.6pH计：配有玻璃电极。A3.4.7硼硅玻璃锥形烧杯：容量250mL。A3.5试样试样应符合A1.2.3的要求。A3.6分析步骤A3.6.1试料称取0.1000g干燥试样（A3.5），精确至0.0001g。A3.6.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。A3.6.3空白试验随同试料做空白试验。A3.6.4测定A3.6.4.1称取2g无水碳酸钠，置于铂金坩埚中，加入试料0.1000g，小心地混匀，盖上铂金盖子。将铂金坩埚放入预先加热到200℃的高温炉中，然后升温到800℃，熔融20min，取出，将坩埚的底部放入冷水槽中迅速冷却，将熔融物直接移入已装有几颗玻璃球（直径2mm～3mm）的蒸馏烧瓶中，用热水洗涤粘附在坩埚上的熔块，并入蒸馏烧瓶中。A3.6.4.2将500毫升容量瓶置于蛇形冷凝管下收集蒸馏液，连接蒸馏烧瓶和蛇形冷凝管并开始通冷却水。盖上蒸馏烧瓶，经滴液漏斗加入硫酸20mL，连接蒸汽