操作规程(101-111)

作业指导书主题：使用操作规程编号DNJWK101-2013第1页共1页第3版第0次修改检查环境条件室温15-25℃(波动≤3℃/h)，相对湿度50-75℅，电源电压220±22V。正常状态确认天平处于水平状态，通电后显示正常，用标准砝码校准正常。操作步骤及方法1准备接通电源，将水平调节至水平状态，预热180分钟。2校准按“TAR”键，使天平回零，按“CAL”键(显示闪烁的“CAL--”)，将100g标准砝码放上称盘，显示100.0000，移去砝码，显示0.0000，表示校准正常。否则，应反复校正至上述状态。3称量将盛装样品的称样纸或容器放到称盘上，关上玻璃门，按“TAR”键，使天平回零，以去除皮重。加入样品，再放到称盘上，关上玻璃门，天平显示结果即为样品重量。称量时必须等显示器左下角的“0”熄灭后方可读数。4量制转换长按“UNT”键，显示屏会循环显示“克”、“克拉”、“盎司”三种质量单位，以其中一种质量单位称量后，若需转换为另一种质量单位，只需按“UNT”键，显示屏显示所需质量单位即可。5点数按“TAR”键去皮重，使天平显示零状态，按“COU”键(1至4档，分别代表5、10、25、50个物件)设档，将该档物件数放到称盘上，按“CAL”校准键，使显示值与称盘上实放物件数一致，然后移去所放物件，放入需点物件计数。6关闭称量结束后按“TAR”键回零，使天平处于待称状态。长时间不用时，按“off”键关机，切断电源，盖好防尘罩。注意事项1称量时必须轻拿轻放，最大称量（称样容器和样品总重量）不得大于100g。2称样间隔时间较长时，其间应进行校准，保证称量的准确性。3关闭电源时，必须保持天平的称样盘空载，以免损伤天平。作业指导书主题：AR1530电子精密天平使用操作规程编号DNJWK102-2013第1页共1页第3版第0次修改检查环境条件温度10～30℃，相对湿度≤85%,无气体对流和震动，温湿度保持相对稳定。正常状态确认天平处于水平状态，按键及显示正常。操作步骤及方法1打开天平侧门片刻，使天平内外温度、压力一致，再关好侧门。按“→O/T←”接通电源(天平显示*0.000g)，预热20分钟。2打开天平侧门，将称量瓶放在称盘中间，再关好侧门，天平稳定后显示称量瓶的重量；按“→O/T←”键，使显示值为零，以去除皮重；打开天平侧门，取下称量瓶，装入试样后再将称量瓶放在称盘中间，关好侧门，天平稳定后显示试样的重量。3天平使用完毕后，关好侧门，按“Modeoff”键关机，然后切断电源，罩上防尘罩。天平暂时不用时，关好侧门，按“→O/T←”键，使天平处于等候状态，下次使用可直接称量，不需预热。注意事项1具有腐蚀性、挥发性的试样，应放在密闭的容器内称量。2试样应先在粗天平上预称，试样及称量瓶总重量不得超过天平的最大负荷(150克)。作业指导书主题：DT200电子天平使用操作规程编号DNJWK103-2013第1页共1页第3版第0次修改检查环境条件温度5～35℃，电源电压220V（+10%～-15%），无气体对流和震动，温度和湿度保持相对稳定。正常状态确认天平处于水平状态，按键及自检显示正常。操作步骤及方法1插上电源插座，开启电源开关，天平自检(显示0.0g)，预热15分钟。2称量前，按T键，使显示值为零。3将称量瓶放在称盘中间，天平稳定后显示值为称量瓶的重量，然后按T键，使显示值为零，以去除皮重；取下称量瓶，装入试样后再将称量瓶放在称盘中间，天平稳定后显示值为试样的重量。4使用完毕后，关闭电源开关，切断电源，罩上防尘罩。天平暂时不用时，按T键，使天平处于等候状态，下次使用可直接称量，不需预热。注意事项1具有腐蚀性、挥发性的试样，应放在密闭的容器内称量。2试样应先在粗天平上预称，试样和称量瓶总重量不得超过天平的最大负荷(200克)。作业指导书主题：SP3400气相色谱仪使用操作规程编号DNJWK104-2013第1页共2页第3版第0次修改检查环境条件温度10～40℃，相对湿度50～85%，电源电压220V±10%，无剧烈空气对流。正常状态确认开启气源后，仪器氮气流量表显示正常，气体管道和进样器口无漏气；仪器自检显示TESTOK（正常）；柱箱、进样器、检测器升温迅速；使用TSD检测器时，设置铷珠电流后，铷珠被点燃成暗红色。操作步骤及方法1主机操作1.1开启氮气打开氮气瓶阀供气，压力调至0.3MPa。1.2开机设置开启主机电源，预热20分钟后，设置检测条件。1.2.1启动方法按ACTIVATE键，选择启动方法1或2(3，4)。1.2.2柱箱、进样器、检测器温度设置a.按BUILD/MODIFY键和METOD键，设置柱箱初始温度；b.重复按ENTER键，依次设置柱箱初温保持时间、程序1柱箱终止温度、程序1柱箱升温速率、程序1柱箱终温保持时间、程序2柱箱终止温度、程序2柱箱升温速率、程序2柱箱终温保持时间、是否添加下一阶的程序升温（一般不需要）、进样器温度、检测器温度；c.上述设置完成后，按A或B键，选择检测器（A为TSD检测器，B为ECD检测器）。1.2.3TSD检测器参数设置使用TSD检测器时进行以下操作：a.分别打开氢气和压缩空气瓶阀，压力均调至0.3MPa，再打开气路板A检测器的氢气和压缩空气开关供气；b.重复按ENTER键，依次设置初始衰减、初始量程和自动调零；c.待进样器、检测器和柱箱温度均达到设定值后，打开珠电源开关，设置珠电流增益（按0.05mA的梯度增加），选择TSD是否做时间作业指导书主题：SP3400气相色谱仪使用操作规程编号DNJWK104-2013第2页共2页第3版第0次修改1.2.4ECD检测器参数设置使用ECD检测器时，重复按ENTER键，依次设置初始衰减、初始量程、自动调零及ECD是否做时间程序（一般不做）。然后按ENTER键（显示INITIALRELAYS），进入继电器设置。1.2.5继电器设置用数字键1至4和－键设置四个电磁阀的开闭状态（正、负数分别表示对应的电磁阀开或关），选择继电器是否做时间程序（一般不做）。1.3仪器自检按SHIFT键和INSTRTEST键，仪器进行自检，显示正常（TESTOK）或故障。如有故障，进行故障判定和处理。2工作站操作2.1打开电脑，进入色谱工作站，设置信号通道、采集时间、满屏时间和满屏量程。2.2待主机板READY灯亮（仪器准备就绪）后，按START键和信号按钮，让仪器走基线，待基线走稳（仪器稳定）后，即可进样检测。3进样检测将待测样品注入进样器，立即按下信号按钮，电脑自动采集检测数据。数据采集完毕后，保存、处理数据，编制分析图表并打印。4关机操作4.1检测结束后，关闭氢气和压缩空气瓶阀，关闭气路板氢气和压缩空气开关。4.2按0.05mA递减梯度，将珠电流逐步降至2.40mA后，关闭珠电流开关。4.3将柱箱初始温度、进样器和检测器温度均设为50℃，待柱箱、进样器和检测器温度均降至50℃后，关闭主机电源和氮气瓶阀，退出色谱工作站，关闭电脑，然后切断电源，盖上防尘罩。作业指导书主题：SY-4000K型液相色谱仪使用操作规程编号DNJWK105-2013第1页共2页第3版第0次修改检查环境条件工作电压220±10VAC。正常状态确认开机后，输液泵和检测器自检正常。启动输液泵后，整个管路畅通，插入废液瓶的泵管有液体流出，各泵管内无空气进入；测试时，检测器调零后基线稳定。操作步骤及方法1运行高压输液泵（K-1001）1.1打开高压输液泵电源开关，仪器自检显示正常后进行下步操作。1.2参数设置：在加载程序01页面输入“流速”、“预设最大压力”、“时间”等参数并确认。2运行紫外检测器（K-2501）2.1打开检测器电源开关，仪器自动进行电气自检、波长校准和调零，自检显示正常后进行下步操作。如需对检测器色谱柱进行恒温控制，则应同时打开色谱柱恒温箱电源开关，设定需要的恒定温度，实现色谱柱恒温控制。2.2参数设置：进入检测器“信号菜单”页面，输入“波长”、“时间常数”等参数并确认。3运行色谱工作站及样品检测3.1开启电脑，点击桌面“BF-2002色谱工作站”图标，运行工作站程序。3.2将输液泵“阀体入口”泵管插入流动相容器中，紫外检测器“液路出口”泵管和“六位三通阀”的废液泵管插入废液瓶中，关闭输液泵排气螺钉。按动输液泵面板上红色“START/STOP”键，将其切换到“ON”状态，高压泵开始工作；再轻按紫外检测器上红色“AUTO/ZERO”键调零，使基线稳定。然后进样检测。3.3采用单点校正进行测定3.3.1进标准样（求校正因子）a.用微量进样器从六位三通阀的进样口进样（进样器针头需插入进样口最底部），并迅速切换手柄至进样处，工作站自动采集谱图。若需求平均校正因子,则应进两针以上同一浓度的标样。b.采集结束后，保存并处理好谱图。c.进入“定量方法”页面，输入标样中各组份的名称和浓度，求得校正因子值作业指导书主题：SY-4000K型液相色谱仪使用操作规程编号DNJWK105-2013第2页共2页第3版第0次修改(或平均校正因子值)。d.进入“定量组分”页面，取校正因子，在“定量方法”中选“单点校正”，在“分析报告”中输入相关信息，在“文件”菜单选择“存为模板”，并存放在指定目录的文件夹中。3.3.2进待测样品（求未知样品的浓度）a.待测样品进样及谱图采集、处理：同3.3.1。b.求未知样品浓度：如3.3.1.d中所存模板为默认模板，可直接在“定量结果”中看到未知样品的浓度已被求出；如该模板为自己命名的模板，则应在“文件”菜单中点“引进模板”，“定量结果”中点“定量计算”，求出未知样品浓度。c.保存或打印以上检测结果。3.4采用多点校正进行测定3.4.1按3.3.1.a方法进不同浓度(5个以上浓度梯度)的标准样品，得到不同浓度的谱图(n张)，分别保存和处理好谱图。3.4.2上述数据存档后，在“定量方法”点“计算”，即可得到工作曲线。然后在“定量方法”中选“多点校正”，“文件”菜单中选“存为模板”。3.4.4进待测样品，求未知样品浓度：步骤方法同3.3.2。4关机操作检测完毕后，按高压输液泵面板“START/STOP”键，关闭泵电源开关，然后依次关闭其它电源开关，切断外电源，盖上防尘罩。注意事项1输液泵无液时不得运行泵，以免损坏泵头。2更换检测器氘灯时，在打开仪器外壳之前，应先关闭灯电源开关、拨掉电源插头，让灯冷却至少15min。更换时不得触摸灯玻璃，如意外触摸到灯玻璃，应立即用干净的绸布和丙酮彻底清洗。3放入流动相的输入泵管一端要接过滤头，防止渣滓进入泵管发生堵塞。作业指导书主题：WFX-120A原子吸收分光光度计使用操作规程编号DNJWK106-2013第1页共2页第3版第0次修改检查环境条件室内温度10-30℃，相对湿度30-85℅，无震动、强磁场干扰和腐蚀性气体；水冷设备的进水口温度不高于25℃，冷却水压力0.15MPa，流量1.8升/分；工作电压220±22V。正常状态确认气水分离器中无积水，排液管中应有水封；火焰与石墨炉能自动切换到位，仪器能正常点火，并能控制火焰状态；元素灯能正常点燃，调节自动波长其误差不超过±0.25nm，仪器读数10分钟内动态基线的0点漂移量不大于0.006ABS。操作步骤及方法1开机设置1.1开启主机和计算机电源，双击“BRAIC”桌面快捷键，进入编辑分析方法页面，选择所需光源（火焰或石墨炉）。1.2进入“操作说明”页面，选择分析光源，创建新方法，选择需测元素。然后进入方法编辑器页面，依次设置相应的仪器条件、测量条件、工作曲线、火焰（或石墨炉）条件并确认。1.3进入选择分析光源页面，选择分析光源（火焰或石墨炉），确认后进入分析任务设计页面，依次设定“选择方法”和“样品表”参数并确认。1.4通过主机控制面板，选择对应的原子化器，对光调整，使元素灯位置达到最佳状态。然后在仪器控制页面点击“自动波长”，仪器自动寻峰至允许误差范围后，完成设置，预热15min后进入测试状态。采用石墨炉法时，还应进入“石墨炉控制器”页面，输入干燥、灰化、原子化等参数。2火焰法测定2.1开启空气压