EBSD电子背散射衍射

电子背散射衍射（EBSD）（ElectronBackScatteredDiffraction）汇报人：目录Contents一二四三五六七EBSD的由来目录ContentsEBSD——扫描电镜附件之一1.基于SEM的一种测量晶体取向的技术2.安装于电子显微镜（场发射或钨灯丝电镜）或者电子探针上的EBSD系统示意图NordlysNano及Max2——OxfordSEM上装配的EBSD目录ContentsEBSD的由来目录Contents1928年SeishiKikuchi第一次观察到了电子衍射形成的Kikuchi花样'P'patternofcalcite(Kikuchi,JapaneseJournalofPhysics,V,2,1928.)'P'patternofmica(Kikuchi,JapaneseJournalofPhysics,V,2,1928.)EBSD的由来目录Contents1954年，Alam,Blackman,Pashley.‘HighangleKikuchipatterns.’Proc.RoyalSocietyofLondon.较早报道了背反射条件下的衍射花样。1967年，Coates第一次报道SEM下观察到的菊池花样。80~90年代，优化算法＋摄像技术＋计算机技术发展才催化出EBSD技术走向实用化。目录Contents晶体学基础2.1晶体取向（差）的定义•一个晶粒相对于其周边其他晶粒的取向差变RD(rollingdir-ection,轧向)TD(transversedirection,横向)ND(normaldirection,法向)目录Contents晶体学基础2.2晶体取向（差）的表征欧拉角(ψ1、Φ、ψ2)：将定点转动的过程分解为三个相互独立的定轴转动欧拉角(ψ1、Φ、ψ2)物理意义：第一次：绕ND轴旋转ψ1角；第二次：绕RD轴旋转Φ角；第三次：绕ND轴旋转ψ2角。这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。目录Contents晶体学基础2.3极图极图是表示某一取向晶粒的某一选定晶面｛hkl｝在包含样品坐标系方向的极射赤面投影图上的位置的图形。｛001｝极图示意图目录Contents晶体学基础立方晶体（001）标准投影图目录Contents晶体学基础2.4反极图反极图是是描述多晶体材料中平行于材料的某一外观特征方向的晶向在晶体坐标架的空间分布的图形，参考坐标架的3个轴一般取晶体的3个低指数的晶向。板织构热压缩低碳钢反极图目录ContentsEBSD的原理及系统组成3.1EBSD组成样品（倾斜70）;磷荧光屏;(CCD)录像相机;SEM控制部件、接口;控制EBSD实验的计算机及软件.目录ContentsEBSD的原理及系统组成•电子束轰击至样品表面•电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散•用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关•荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来。•不论是在SEM下还是TEM下，获取结构取向信息的基本过程都是通过电子衍射得到与不同晶面直接对应的菊池带衍射花样（或衍射斑花样），因此需要着重对菊池带进行分析，与数据库对比，分析衍射图样。3.2EBSD工作原理目录ContentsEBSD的原理及系统组成3.3菊池带产生原理•入射电子束进入样品，由于非弹性散射（能量有损失，波长无变化），在入射点附近发散，在表层几十纳米范围内成为一个点源。某些背散射电子方向刚好与该晶体某特定晶格平面（hkl）夹角符合布拉格定律：nλ=2dsinθ产生衍射，在（-h-k-l）也会发生上述衍射，在三维空间中形成两个与反射面法线成半角(90-θ)的圆锥。带入典型的电子波长算出2θ很小，两个圆锥可以看为两个圆盘，屏幕与两个圆盘交截时形成一对平行线，称kikuchiline(菊池带)。整个菊池花样就是由不同的菊池线对组成。目录ContentsEBSD的原理及系统组成1.菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距2.不同菊池带夹角代表晶面间夹角，所以可以由此确定晶体结构以及空间位置菊池衍射花样的接收目录ContentsEBSD的原理及系统组成(100)(100)(110)(111)不同晶体取向对应不同的菊池花样目录ContentsEBSD的原理及系统组成菊池花样图举例红线为衍射晶面；红线交点代表晶带轴将镍晶体单胞（代表样品上该晶粒的取向）叠加在菊池图上，蓝色为(2-20)面，黄色为(020)面，两面交线为晶带轴[001]方向，菊池极就是晶带轴与荧光屏交点。目录ContentsEBSD的原理及系统组成因为衍射图与样品的晶体结构密切相关，当晶体取向发生变化时，也一定会引起衍射图的变化。因此菊池带的位置可以用来计算样品上各点的晶体学取向。目录ContentsEBSD的原理及系统组成3.4EBSD标定过程目录ContentsEBSD的样品制备影响EBSD花样质量的因素1.样品表面质量：干净，平整，无抛光引入的变形2.样品状态形变、再结晶？样品中包含何种元素？3.仪器状态：电镜参数（高、低电压？大、小电流束？）4.软件参数调节：曝光时间，噪音去除由于非弹性散射电子只发生在试样表层几十纳米范围内，故：•试样表面必须不残留抛光造成的加工应变层，导电性良好；•表面平滑、无氧化膜、无腐蚀坑等缺陷目录ContentsEBSD的样品制备样品表面状态对于EBSD观测的影响Ni的样品表面，1200grit砂纸（粒度大约为5μm）没有EBSD花样Ni的样品表面，抛光十分钟后（使用0.3μm氧化铝抛光剂）EBSD花样目录ContentsEBSD的样品制备EBSD的样品制备流程目录ContentsEBSD的样品制备EBSD的样品制备注意事项：应避开有缺陷的地方，选择有代表性的部位。机械抛光：对于较软的金属及合金和一些低熔点的合金，在抛光过程中容易发生嵌入缺陷（抛光剂的颗粒容易嵌入软的机体）。对于塑形材料易产生塑形流变。电解抛光是靠电化学的作用使试样的磨面平整、光洁，具有操作简单、快速、低成本等优点。电解抛光可以非常有效的去除表面的氧化层和应力层。不适合所有金属，特别是双相钢等。电解液有毒，且电解参数难调。目录ContentsEBSD的样品制备EBSD的样品制备设备：振动抛光机（机械抛光）电解抛光离子刻蚀、抛光目录ContentsEBSD实例分析这些EBSP花样包含了那些信息？晶体结构信息——与能谱配合进行未知物相的鉴别晶体取向及取向差——晶体相对宏观样品或临近晶粒的取向菊池花样质量——反映了晶体应变的相对差异目录ContentsEBSD实例分析样品倾转角对EBSP的影响目录ContentsEBSD实例分析由取向信息（欧拉角）衍生出来可以进行的具体分析：•微观组织结构(取向成像)•取向差分析•晶界特性分析•晶粒尺寸分析•织构分析•…目录ContentsEBSD实例分析焊接区域的EBSD相分析目录ContentsEBSD实例分析IF钢的冷轧过程中织构的控制相邻取向差分布基本接近完全再结晶的理想随机取向差分布曲线，表明试样完全再结晶。目录ContentsEBSD实例分析镍基合金中的孪晶（红色）晶界特性分析目录ContentsEBSD实例分析高炉炉壳纵焊缝晶粒取向成像图(a)不完全重结晶区(b)左为过热区，右为熔合区从图中看到不完全重结晶区域晶粒尺寸大于过热区和熔合区，且晶粒取向呈随机分布。而过热区和熔合区之间晶粒取向存在较大差异，两者之间存在一条分界线，该分界线实际上是熔合线。目录ContentsEBSD的发展3D-EBSD结合了FIB–focussedionbeammillingEBSD–electronbackscatterdiffraction生成3D的微观结构信息目录ContentsEBSD的发展3DEBSDwithfastEBSDmappingSample:Copper51layers0.2umresolutioninX,YandZNumberofvoxels:101x91x51目录ContentsEBSD的发展SEMt-EBSD装置图示目录ContentsEBSD的发展t-EBSD（始于2010年）t-EBSD是一种变种的EBSD：•用于SEM中研究材料的晶体取向，具有亚微米级的分辨率•分析微观尺度的晶粒和晶界•区分和鉴定物相•分析材料的织构（各向异性）•检测材料结构中的缺陷（如滑移面）•展示晶体内部的应力/应变场目录ContentsEBSD的发展相同样品，相同区域30kV，5nm步长，~150x300像素t-EBSD优势：空间分辨率目录ContentsEBSD的发展TEMt-EBSD补充了TEM无法提供的取向信息目录ContentsEBSD的发展t-EBSD的应用•样品严重塑性变形后，菊池花样扭曲严重，常规EBSD方法很难采集到有效的菊池花样•纳米晶粒，传统EBSD不能表征这类样品•在一些新领域也逐渐开展了t-EBSD应用，如地质科学，薄膜表征和超导体等目录ContentsEBSD的优势•EBSD可以在观测微观组织结构的同时，可快速、统计性地获得多晶体中各晶粒的取向信息，从而将宏观统计性分析与微观局域性分析完美结合；•制样相对简单，可以研究样品的较大区域(数平方厘米)，因而数据更能够代表研究样品的总体特征；•晶体结构分析的精度高，角度分辨率达到0.5，空间分辨率达到0.5m（W-SEM）和0.1m（FEG-SEM）谢谢！