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电感耦合等离子发射光谱仪操作规程一、环境要求温度:18℃~32℃;湿度:20%~80%;氩气出口压力:0.6MPa~0.7MPa;氩气纯度:≥99.995%;二、操作步骤1.开机开启通风开关、氩气阀、空气阀及水循环器开关;启动电脑,接通仪器电源,启动“Winlab32”软件,安装好样品管和废液管,等待仪器初始化结束,点击“等离子体”图标,进入“等离子体控制”对话框,点击“泵”启动蠕动泵检查进样和排液是否正常。点击雾化器,查看氩气和空气是否正常。2.点炬点击“等离子体打开”点燃离子炬。3.光学系统初始化点炬15min后仪器自动进行光学初始化,或选“工具”→“光谱仪控制”→“光学系统初始化”随时启动,大约4min结束。(光学初始化过程中进纯水,不得进样品)4.建立方法点击“建方法”图标(或“工具”→“方法编辑器”)进入方法编辑器界面;在“光谱仪”项→“定义元素”栏中,于“方法描述”栏输入方法描述,点击“元素周期表”,在弹出的元素周期表中选择待测元素并选择测定波长(或直接打开“波长表”选择元素及其测定波长)。在“校准”项→“定义标样”栏中填入标样顺序及样品顺序(空白样定义为1,标样、试样依次按检测顺序排列);在“校准单位和浓度”栏依序输入标样各元素浓度点击“文件”→“保存”→“方法”保存方法。5.试样测定5.1点击“手工”图标(或“工具”→“手工分析控制”)打开分析试样窗口;于“信息文件:”处“打开…”输入名称并保存;于“结果数据组名称:”处“打开…”输入名称并保存。5.2测定空白样:将进液毛细管伸入空白样中,点击“分析空白”测定空白样。5.3测定标准样:依次将进液毛细管伸入标准系列溶液中,分别点击“分析标样”测定标准系列样,绘制工作曲线。5.4测定样品:将进液毛细管伸入样品液中,点击“分析试样”测定样品。6.熄炬测定完成后,清洗进样系统,先喷2%HNO3溶液约5min,再喷纯水约5min(样品基体复杂的需延长清洗过程),然后将进样管悬空;点击“等离子体”图标,进入“等离子体控制”对话框,点击“等离子体关闭”熄灭离子炬。7.关机熄炬后仪器将保持等离子体和氩气1~2min冷却炬管,此时应继续保持提供氩气。待氩气停止后,开启蠕动泵,将泵管中残留液体排净,后关闭蠕动泵,拆下进样管及废液管,关闭“Winlab32”软件,关闭仪器电源,关闭氩气阀、水循环开关、空气阀及通风开关。三、数据处理打开“Winlab32”软件(仅联机时可用)或“Winlab32脱机”软件(脱机),点击“文件”→“打开”→“方法”打开需编辑数据所使用的方法;点击“检查”图标(或“工具”→“检查光谱/MSF”)打开“检查光谱/MSF”窗口,点击“数据”→“选择数据组”打开需编辑的结果数据组,然后“下一步”从数据组中选择样品,“下一步”从数据组中选择分析物,“完成”光谱打开;对光谱图进行处理后,点击“方法”→“更新方法参数”→“更新并保存方法”;点击“再处理”图标(或“工具”→“数据再处理”)打开数据再处理窗口,选择需再处理的数据组及经再处理的数据组保存位置后,点击“再处理”则数据再处理完成。四、维护保养1.每两周清洗一次矩管、观测窗,仪器外表。2.每月维护数据库,清理一次空气过滤网。3.每六个月检查一次循环水是否变质,变质则需更换循环水。4.经常检查氩气是否需要更换,氩气气瓶压力余2~3MPa时考虑更换。
本文标题:PE-ICP-OES-Optima-7000DV-操作使用规程
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