食品样品的采集与制备

基本概念总体：同质观察单位的全体。样本/样品：随机、代表性的部分观察单位实测值的集合。采样：从总体中抽取样品的过程。营养价值食品采样目标卫生质量根据采样目的：客观性样品（目的是掌握各类食品的卫生质量，特点无针对性）选择性样品（目的是排除可疑食品，特点选择性）制定食品卫生标准的样品（目的制定卫生标准，特点选择性更强）。食品样品分类食品采样原则1234代表性准确性及时性真实性食品采样步骤1.采样准备①审查相关证件②了解食品的一般情况③明确目的、确定数量、准备用具、制定方案食品采样工具一般工具：常规采样器械、罐头及瓶盖开启器、记录本及笔、胶布、照相机等食品采样步骤专用工具长柄勺散装液体玻璃和金属采样器深型桶装液体金属探管及探子袋装颗粒/袋装粉末采样铲散装粮食/袋装大颗粒长柄匙或半圆形金属管小包装半固体电钻及凿子冻结的冰蛋搅拌器等大包装液体长柄勺---液体，半固体液体手动取样泵罐底液体取样器布袋包取样器采样铲2.现场调查1、了解、记录食品一般情况2、观察食品整体情况3、根据实际情况分别采样食品采样步骤3、食品采样方法液体、半液体均匀食品1固体散装食品2完整包装食品324不均匀食品食品采样步骤中小容量的采样单位，搅拌均匀后采集一份样品容量过大时要分层分区取样，混合后再送样大包装食品采样前容器底部取样进行感官检查，再行采样流动液体可定时、定量从输出口取样，混合后再采样⑴液体、半液体均匀食品液体容量过大时的采样分层、四角和中央⑵固体散装食品分区和分层法四分法传送带定时、定量取样法分区采样法大面积平铺固体散装食品分区小于50m2、四角和中心5个点（周边采样点距边缘50cm）分层采样法粮仓、库房等堆积固体散装食品四分法颗粒物或粉末状散装食品传送带定时、定量取样法传送带上散装食品⑶完整包装食品大包装食品：确定采样件数，然后将食品打开，按照上述液体、半液体、固体样品采样方法采样。小包装食品（1000g）：按生产日期、批号等随机采样（＜500g)水果等：随机取一定个数⑷不均匀食品肉类：整体各部位取样（不含骨及毛发）鱼类：大鱼头、体、尾分别取样，小鱼整取2～3条蔬菜：小棵整体取样，大棵对称均分取样蛋类：整取一定个数或蛋黄与蛋清分取被污染及食物中毒可疑食品：根据检验目的、结合感官性状，食品污染程度、特征分别采样，切勿与正常食品相混。4.采样数量检验、复验、备查3份一般每份不少于500g食品采样步骤小包装:250g以上大于6个小包装:250g以下大于10个表1ISO抽样数目表构成总体的抽样数目样品数目均匀良好者均匀性一般者均匀性差者2～2229～23516～35826～581351～51320……5.采样记录食品一般情况：品名、数量、规格、生产日期或批号、加工方法、储运条件等食品的整体情况：感官性状、包装、品质等采样情况：双方单位的名称及联系方式、采样日期、容器、数量、气象条件、检验项目、标准依据、采样人等采样收据：一式两份、双方签字盖章保存送检单：样品名称、生产厂名、生产日期、检验项目、采样日期等采样后流程检验方法的选择样品制备样品运送样品保留样品运送容器要求：干燥洁净、密封避光、不含干扰物质和待检物质运送过程：短时低温，根据食品特异性做到防漏散、损坏、挥发、潮解、污染等。实验室：交于妥善人员，并适宜条件保存特定检测项目前准备保证样品代表性提取可食部位3、样品预处理2、制成平均样品1、常规处理样品制备样品的预处理有机物破坏法溶剂萃取法蒸馏分离法沉淀法皂化法或磺化法浓缩等1、有机物破坏法原理：高温或强氧化条件下使食品中有机物分解并在加热过程中成气态而散逸干法灰化法湿法消化法微波消解法分类（一）干法（又称灰化法）原理：样品→灰化（500～600℃灼烧）→白或灰色应用：灰分的测定干法灰化方法的特点②有机物分解彻底，操作简单。①此法加入的试剂少，空白值低。④因温度高易造成易挥发元素的损失。③所需时间长。（二）湿法（又称消化法）原理：加入浓硝酸,浓硫酸,高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等强氧化剂,加热消化使有机物→分解、氧化、气态挥发，待测组分→以无机物状态存在于消化液中待测。应用：蛋白的测定凯氏烧瓶示意图湿法灰化方法优点②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。①有机物分解速度快，所需时间短。⑤试剂用量大，空白值偏高。④初期易产生大量泡沫外溢。③产生有害气体。（三）微波消解法原理：微波是一种电磁波，它能使样品中极性分子在高频交变电磁场中发生振动，相互碰撞、摩擦、极化而产生高热。应用：头发中铅的测定2、溶剂萃取法萃取：利用适当的溶剂将液体样品中的被测组分提取出来称为萃取。原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，利用被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系数不同，从一相转移到另一相中而与其它组分分离。特点：操作简单、快速，分离效果好，使用广泛。但是萃取剂易燃、有毒性。3、蒸馏分离法原理：利用液体混合物中各组分挥发度不同进行分离的方法。既可将干扰组分蒸馏除去，也可将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏4、沉淀法原理：利用沉淀反应向样液中加入沉淀剂，利用沉淀反应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心实现与母液分离。应用：如饮料中糖精钠的测定，可加碱性硫酸铜将蛋白质等杂质沉淀下来，过滤除去。5、皂化法或磺化法原理：油脂经强碱皂化或被硫酸磺化后，转化为亲水性物质，通过适当的提取溶剂即可将油脂中非极性成分分离出来。应用：脂溶性维生素的提取。6、浓缩自然挥发法吹气法真空旋转蒸发法检测方法选择首选国家标准检测方法当国标有多种选择时，根据实验室条件确定无国标时，参照其他来源的检测方法（＊使用前验证）样品保留留样意义：争议后的复验留样期限：根据食品特性而定，但一般而言从检验报告单签发之日算起至少保留一个月。留样方法：依据食品种类、性质、检验项目、保留条件及合同规定。谢谢大家!