第五单元化学实验专题16 物质的分离、提纯和检验

专题16物质的分离、提纯和检验掌握物质分离、提纯和鉴别时需遵循的一般原则，能正确选择和运用物质分离和提纯的三种重要方法——物理法、化学法和综合法。物质的检验包括物质的鉴定、鉴别和推断。物质的分离和提纯从高考的内容和形式来看，主要特点有：一是选取适当的试剂及分离的方法除去被提纯物中指定的杂质；二是确定除去被提纯物中指定含有的杂质和所需加入试剂的先后顺序；三是将分离、提纯与物质的制备、混合物成分的确定等内容融为一体形成综合实验题。一、物质的分离和提纯分离物质与提纯物质的相同点是被分离和提纯的都是混合物。分离物质要求最后能得到原混合物组成中的各物质，而提纯只要求得到主要成分，杂质不一定要求回收，但不能引入新的杂质。所以提纯物质的方法很多，可用过滤、结晶等物理方法，也可用化学方法，让杂质参加化学反应变为气体跑掉，或变为沉淀过滤掉。1．常见的物理方法分离提纯(1)过滤过滤是除去溶液里混有的不溶于溶剂的杂质的方法。过滤时应注意：①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器的三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接收器的内壁相接触。(2)结晶结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3的混合物。加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅拌溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热。(3)蒸馏蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏，例如石油的分馏。操作时要注意：①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片(或沸石)，防止液体暴沸。②温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。③蒸馏烧瓶中所盛放液体的体积不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。(4)分液和萃取分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。萃取和分液往往结合在一起。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；溶质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶解度，且与溶质不反应。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。在萃取过程中要注意：①将要萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时取下上口塞子，打开活塞，下层液体从漏斗下端管口放出，上层液体从上口倒出。(5)升华升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其他受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华来分离I2和SiO2的混合物。(6)渗析利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)，使胶体跟混在其中的小分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。2．化学方法分离提纯化学方法提纯和分离物质应遵循“四原则”和“三必须”。(1)“四原则”是：一不增(提纯过程中不增加新的杂质)；二不减(不减少欲被提纯的物质)；三易分离(被提纯物与杂质容易分离)；四易复原(被提纯物质要复原)。(2)“三必须”是：一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三除杂途径选最佳，注意除多种杂质的合理顺序。提纯时选用的试剂和方法应根据具体情况而定，一般可归纳为以下几种常用的方法：【生成气体法】例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，可加入适量的稀硫酸，让杂质转化为气体除去。【生成沉淀法】例如MgCl2溶液中含有MgSO4杂质，可加入适量的BaCl2溶液，使MgSO4转化为BaSO4沉淀而除去。【氧化还原法】例如在FeCl2溶液里含有少量FeCl3杂质，可加适量的铁粉将其除去。如果在FeCl3溶液中含有少量的FeCl2杂质，可通入适量的Cl2将FeCl2氧化为FeCl3。如果在较活泼金属的盐溶液中含有不活泼金属盐的杂质，通常可采用置换反应将杂质除去。如在FeSO4溶液中混有少量的CuSO4杂质，可用铁与CuSO4发生置换反应而将CuSO4除去。【正盐与酸式盐相互转化法】例如在Na2CO3固体中含有NaHCO3杂质，可用加热法使NaHCO3分解生成Na2CO3。2NaHCO3=====△Na2CO3＋H2O＋CO2↑如果NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3，可通入过量CO2使Na2CO3转化为NaHCO3。Na2CO3＋H2O＋CO2===2NaHCO3【利用物质的两性除去杂质】例如Fe2O3中含有少量的Al2O3杂质，可利用Al2O3的两性用强碱溶液溶解Al2O3后过滤得到Fe2O3。【水解法】如MgCl2溶液中有FeCl3杂质，可加入MgO或MgCO3、Mg(OH)2，降低H＋的浓度，促进Fe3＋水解为Fe(OH)3而除去。二、常见物质的检验1．常见气体的检验H2纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水O2可使带火星的木条复燃Cl2黄绿色气体，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)HCl无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成SO2无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色H2S无色有臭鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑NH3无色有刺激性气味的气体，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟NO2红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性NO无色气体，在空气中立即变成红棕色CO2能使澄清石灰水变浑浊，不能使品红褪色CO可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色CH4无色气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色乙烯无色气体、可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2；能使高锰酸钾溶液、溴水褪色乙炔无色无味气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和CO2；能使高锰酸钾溶液、溴水褪色2.几种重要阳离子的检验H＋能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色Na＋、K＋用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻璃片)Ba2＋能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸Mg2＋能与足量NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于HCl溶液Al3＋能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液Ag＋能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，且沉淀不溶于稀HNO3NH＋4铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的有刺激性气味的NH3气体Fe2＋能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色Fe3＋能与KSCN溶液反应，生成血红色Fe(SCN)3溶液，能与NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀Cu2＋蓝色水溶液(浓的CuCl2溶液显绿色)，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2＋溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成3.几种重要阴离子的检验OH－能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色Cl－能与硝酸银溶液反应，生成白色AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸Br－能与硝酸银溶液反应，生成淡黄色AgBr沉淀，沉淀不溶于稀硝酸I－能与硝酸银溶液反应，生成黄色AgI沉淀，沉淀不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，I2遇淀粉溶液变蓝SO2－4能与含Ba2＋溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，沉淀不溶于硝酸SO2－3浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体S2－能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀CO2－3能与BaCl2溶液反应，生成白色BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体HCO－3取含HCO－3的盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或向含HCO－3的盐溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀Mg(OH)2生成，同时放出CO2气体NO－3浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体4.几种重要有机物的检验乙酸能使石蕊变红色，能与碳酸钠反应放出无色无味气体乙醇能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛苯酚能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀，能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液乙醛能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应，生成砖红色的Cu2O沉淀蛋白质含苯环结构的蛋白质遇浓硝酸显黄色，灼烧时有烧焦羽毛气味三、鉴别物质的方法(1)不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从以下方面考虑：①利用某些物质的特殊性质(如颜色、气味、溶解性等)，首先鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质。②采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同，进行综合分析鉴别。③若被鉴别物质为两种时，根据两种物质按不同顺序滴加时产生的不同现象来鉴别。(2)用一种试剂来鉴别多种物质①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否用水或酸碱指示剂进行鉴别。②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据相反原理确定试剂进行鉴别，即被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液作试剂，若被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂。③所选用的试剂必须能和被鉴别的大多数物质发生反应，而且能产生不同的实验现象。常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。(3)任选试剂鉴别多种物质①选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要专一，使之一目了然。②不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，会造成试剂污染，因此要有“各取少许”字样。③结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不许出现“取某某试剂加入某某物质”的字样，一般简答顺序为：各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。题型1不用任何试剂鉴别物质例题1只用胶头滴管和试管，不用其他试剂就可以区别的下列溶液(浓度均为0.1mol/L)是()A．CaCl2和Na2CO3B．稀H2SO4和Na2CO3C．Ba(OH)2和NaHCO3D．NaAlO2和盐酸【解析】利用自身间的相互反应(互滴)来鉴别。对于A、C来讲，前者和后者两物质互滴的现象相同：均立即产生沉淀；对B，前者(稀H2SO4)滴入后者(Na2CO3)中，由于首先生成的是NaHCO3，所以开始时无气泡，而将Na2CO3逐滴滴入稀H2SO4中，则马上看到有气体产生，现象互不相同；D中NaAlO2和盐酸互滴的现象也不相同(请读者写出反应的离子方程式)，从而可将两种物质区别开来。【答案】BD题型2用单一试剂鉴别物质例题2只用水就能鉴别的一组物质是()A．苯、乙酸、