ICP分析中影响数据质量的常见因素

ICP分析中影响数据质量的常见因素------如何获得理想的分析数据仪器工作是否正常?仪器电子系统工作状态－－稳压器，接地电阻。点火是否正常,等离子体稳定.无连锁信息，数据采集正确。样品的制备及溶液状态根据样品中被测元素,采用的制备方法,酸度,溶液状态，有无沉淀等。高盐样品容器，痕量样品均匀性，稳定状态，是否有吸附，保存时间等。含量范围，定性半定量分析。样品制备方法，参照国标及国际通用处理方法。方法的建立和波长选择建立方法(Protocol)–根据样品类型及被测元素,建立相应分析方法,分析参数等。选择分析波长–确认选择适合分析元素的波长，推荐线、灵敏线、次灵敏线等。确认谱线的干扰情况–根据元素选择列表中干扰列表，或标准光谱图册，选择、编辑、添加谱线。波长校准及确认对选定波长进行扫描－－确认选定波长校准正确，峰型正常、位置无误。必要时将狭缝板位置Xap、Yap清零，重新Peak。或重新计算光电倍增管坐标XPMT、YPMT确认波长的浓度不宜过高，通常10PPM左右。波长确认后，接受谱线（All、Good），并扫描该元素与空白溶液的区别，确保正确。标准曲线的建立与匹配标准曲线的浓度范围–ICP105－106数量级，混合标准的制备、试剂情况、有无相互干扰。基体匹配、标准物质。－采用纯金属基体匹配、对应标样做工作曲线等。标准加入法酸度5％－10％硝酸、盐酸。应严格匹配所用试剂空白（酸）与高标一致！！干扰及背景观察扫描标准曲线高点、样品、空白。–有无干扰–背景状态、背景扣除点的选择–是否需要内标法–是否利用干扰校正系数IEC仪器调整进样系统调整。－炬管的清洗、蠕动泵润滑、泵管的安装。－冷却气、辅助气、雾化器压力最佳化（P/N.120-3028，38-45Psi；P/N.120-3028-1，50-55Psi；P/N.120-3028-2，32-40Psi）。－进样量、泵速调整、进样均匀性。观测位置校准－等离子体定位（PositionPlasma、PeakPosition、PeakBoth）提升、清洗进样时间充分、清洗时间足够，不同元素清洗速度有差异。酸洗，5％－10％，HCl或HNO3、蒸馏水冲洗。标准曲线测量测量重复次数数据精密度验证、线性接受曲线标准曲线测量前,手动进行若干次PeakOptics校正样品测量及数据报告样品中每一元素的积分时间选择。紫外区元素及金属非金属过渡族元素，积分时间可适当延长（3－5秒）数据的比对–控制误差、系统误差、偶然误差、进样误差…数据报告–报告内容选择、报告元素定义等打印结果关注细节、细心、多思考不要轻易怀疑仪器测汞仪分析流程及注意事项－－PPB级样品分析LeemanLabs公司高效全自动测汞仪系统美国EPA认可的冷原子吸收法高效全自动制备及分析系统稳定、精确、灵敏度高PPM、PPB、PPT分段测量独特高汞保护系统高效去湿管独有气液分离器LeemanLabs公司高效全自动测汞仪系统（续）连续流动分析测量独有30Cm,6.85mmID光学池、有效提高灵敏度1PPT检出极限全自动基线监控、清洗快一分钟一个样品、效率高双光束设计、扣除脉动、重现性好主要型号PS200PS200IIHYDRAAAHYDRAAFHYDRAAFGOLDHYDRAAFGOLD+……测汞仪分析流程提升时间分析测量样品制备（Hg2＋）氯化亚锡配置标准曲线配制方法建立进样调整维护调整样品制备环境样品、生物样品、土壤样品…根据国标方法或国际通行标准保持样品酸度立即分析（固定液处理）氯化亚锡配置10％HCL介质,10%SnCl2称取一定量的SnCl2，加入浓HCL溶解后再用去离子水稀释。溶液应为完全澄清加入少许锡粒，防止水解。标准曲线配制曲线应现配现用，防止溶液变化。容器应充分清洗，防止污染。实验室环境要求等。溶液应逐级稀释，避免吸取储备液体积过小。方法的建立根据被测样品浓度，建立相应方法PPM、PPB、PPT分析参数的选择与优化。氩气流量、泵速、提升时间、进样时间、反应时间（积分时间）进样调整还原剂进样流量样品引入清洗溶液排液管路密封性气液分离效果维护调整系统清洗光学池清洗汞灯调整还原剂管的保护去湿管的维护仪器诊断维护系统清洗进样系统连接好后，连续流动清洗10分钟以上，确保无样品残留观察溶液进入、排出状态是否均衡观察空白强度变化等光学池清洗光学池经一段时间使用后，要求按照规定的清洗步骤进行清洗样品溶液冲入光学池后，清洗光学池排气管道堵塞，造成光学池内积液，清洗光学池其他汞灯调整汞灯正常使用时，一般三个月或半年调整一次光学池清洗后，调整汞灯基线过高时，调整汞灯正常汞灯计数应在700000－1720000之间汞灯电压在5.0～11V之间还原剂管的保护SnCl2还原剂管，用于还原剂的引入，长时间使用后，极易造成还原剂在管内水解、沉淀要求每次使用完毕后，一定将残留的氯化亚锡洗出可采用抽空～10％HCL～去离子水～抽空的顺序步骤清洗去湿管的维护Leeman测汞仪的高效去湿管，具有高效自动去湿能力，通常使用寿命在一年以上（每天分析）备件的保存，应存放在干燥器内，防止吸水仪器上的去湿管应注意防尘，避免堵塞扩散孔环境湿度大于70％时，去湿管能力会明显变差，应配备去湿机仪器诊断维护仪器的各部件在软件中统计有使用寿命，使用到期后会在软件中给出提示，按照软件中维护指导更新维护氩气控制测试ArgonControlTest…氩气输出在1LPM时，Outputpsi=9－10数据采集测试DAQTest…要求样品（Sample）计数大于参考强度（Reference）3～5倍谢谢大家欧阳昆技术支持工程师LeemanLabsBeijing2004.6.9