《中国药典》2015一部1-15

中国药典2015年版丁公藤一枝黄花YizhihuanghuaSOLIDAGINISHERBA本品为菊科植物一枝黄花SoZWagodecMrrensLour.的干燥全草。秋季花果期采挖，除去泥沙，晒干。【性状I本品长30〜100cm。根茎短粗，簇生淡黄色细根。茎圆柱形，直径〇.2〜0.5cm;表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色，有棱线，上部被毛；质脆，易折断，断面纤维性，有髓。单叶互生，多皱缩、破碎，完整叶片展平后呈卵形或披针形，长1〜9cm,宽0.3〜1.5cm;先端稍尖或钝，全缘或有不规则的疏锯齿，基部下延成柄。头状花序直径约〇.7cm,排成总状，偶有黄色舌状花残留，多皱缩扭曲，苞片3层，卵状披针形。瘦果细小，冠毛黄白色。气微香，味微苦辛。【鉴别】（1)叶表面观：上表皮细胞多角形，垂周壁略呈念珠状增厚。下表皮细胞垂周壁波状弯曲，气孔不定式，略下陷。非腺毛有两类：表皮非腺毛由3个细胞组成，壁薄，顶端1个细胞常萎缩成鼠尾状,较小；叶缘非腺毛睫毛状由3〜7个细胞组成，壁稍厚，长180〜500Mm。(2)取本品粉末2g，加石油醚（60〜90°C)50ml,超声处理30分钟，放冷，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加70%乙醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取供试品溶液5〜10M1、对照药材溶液和对照品溶液各5fJ,分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（8:1:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365mn)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】水分不得过13.0%(通则0832第二法）。总灰分不得过8.0%(通则2302)。酸不溶性灰分不得过4.0%(通则2302)。【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201)项下的热浸法测定，不得少于17.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.4%醋酸溶液（16:8:76)为流动相；检测波长为360nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.lmg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人70%乙醇50ml,称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l〇pl,注人液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含无水芦丁（C27H3。0,s)不得少于0.10%。饮片【炮制】除去杂质，喷淋清水，切段，干燥。【性味与归经】辛、苦，凉。归肺、肝经。【功能与主治】清热解毒，疏散风热。用于喉痹，乳蛾，咽喉肿痛，疮疖肿毒，风热感冒。【用法与用置】9〜15g。【贮藏】置干燥处。丁公藤DinggongtengERYCIBESCAULIS本品为旋花科植物丁公藤■而〇6加Benth•或光叶丁公藤Craib的干燥藤莲。全年均可采收，切段或片，晒干。【性状】本品为斜切的段或片，直径1〜l〇cm。外皮灰黄色、灰褐色或浅棕褐色，稍粗糙，有浅沟槽及不规则纵裂纹或龟裂纹，皮孔点状或疣状，黄白色，老的栓皮呈薄片剥落。质坚硬，纤维较多，不易折断，切面椭圆形，黄褐色或浅黄棕色，异型维管束呈花朵状或块状，木质部导管呈点状。气微，味淡。【鉴别】取本品粉末3g，加乙醇40ml,浸渍过夜，加热回流6小时，滤过，滤液加6mol/L盐酸溶液6ml，加热回流3小时，蒸干，残渣加乙醇l〇ml使溶解，作为供试品溶液。另取东莨菪内酯对照品，加乙醇制成每lml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各3^1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷•三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（6:10:7:1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光斑点。【检查】水分不得过12.0%(通则0832第二法）。总灰分不得过10.0%(通则2302)。【漫出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于3.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（32:68:0•16)为流动相；检测丁香中国药典2015年版•4•波长为298nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取东莨菪内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含40Mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml,称定重量，加热回流6小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置烧瓶中，浓缩至约lml，加3mol/L盐酸溶液10ml，水浴中加热水解2小时，立即冷却，移入分液漏斗中，用水l〇ml分次洗涤容器，并入分液漏斗中，加氣化钠2g，用三氣甲烷强力振摇提取5次，每次15ml，合并三氯甲烷液，加无水硫酸钠2g,搅拌，滤过，容器用少量三氯甲烷洗涤，滤过，滤液合并，70°C以下浓缩至近干，立即加甲醇使溶解，转移至l〇ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1〇;/1，注人液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含东莨菪内酯（C1QH8O4)不得少于0.050%。饮片【炮制】除去杂质，洗净，润透，切片，干燥。【性味与归经】辛，温；有小毒。归肝、脾、胃经。【功能与主治】祛风除湿，消肿止痛。用于风湿痹痛，半身不遂，跌扑肿痛。【用法与用董】3〜6g,用于配制酒剂，内服或外搽。【注意】本品有强烈的发汗作用，虚弱者慎用;孕妇禁用。【贮藏】置干燥处。丁香DingxiangCARYOPHYLLIFLOS本品为桃金娘科植物丁香Thimb.的干燥花蕾。当花蕾由绿色转红时采摘，晒干。【性状】本品略呈研棒状，长1〜2cm。花冠圆球形，直径0.3〜0.5cm，花瓣4,复瓦状抱合，棕褐色或褐黄色，花瓣内为雄蕊和花柱，搓碎后可见众多黄色细粒状的花药。萼筒圆柱状，略扁，有的稍弯曲，长0.7〜1.4cm,直径0.3〜0.6cm,红棕色或棕褐色，上部有4枚三角状的萼片，十字状分开。质坚实，富油性。气芳香浓烈，味辛辣、有麻舌感。【鉴别】（1)本品萼筒中部横切面：表皮细胞1列，有较厚角质层。皮层外侧散有2〜3列径向延长的椭圆形油室，长150〜200^n;其下有20〜50个小型双韧维管束，断续排列成环，维管束外围有少数中柱鞘纤维，壁厚，木化。内侧为数列薄壁细胞组成的通气组织，有大型腔隙。中心轴柱薄壁组织间散有多数细小维管束，薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。粉末暗红棕色。纤维梭形，顶端钝圆，壁较厚。花粉粒众多，极面观三角形，赤道表面观双凸镜形，具3副合沟。草酸钙簇晶众多，直径4〜26pm，存在于较小的薄壁细胞中。油室多破碎，分泌细胞界限不清，含黄色油状物。(2)取本品粉末0.5g，加乙醚5ml，振摇数分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加乙醚制成每lml含的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5卩1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60〜90°0)-乙酸乙酯（9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】杂质不得过4%(通则2301)。水分不得过12.0%(通则0832第四法）。【含董测定】照气相色谱法（通则0521)测定。色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%;柱温190°C。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取丁香酚对照品适量，精密称定，加正己烷制成每lml含2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约〇.3g,精密称定，精密加人正己烷20ml,称定重量，超声处理15分钟，放置至室温，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1“，注人气相色谱仪，测定，即得。本品含丁香酚(C1(H1202)不得少于11.0%。饮片【炮制】除去杂质，筛去灰屑。用时捣碎。【鉴别】【检查】【含最测定】同药材。【性味与归经】辛，温。归脾、胃、肺、肾经。【功能与主治】温中降逆，补肾助阳。用于脾胃虚寒，呃逆呕吐，食少吐泻，心腹冷痛，肾虚阳痿。【用法与用置】1〜3g，内服或研末外敷。【注意】不宜与郁金同用。【贮藏】置阴凉干燥处。八角茴香BajiaohuixiangANISISTELLATIFRUCTUS本品为木兰科植物八角茴香Hook.f.的干燥成熟果实。秋、冬二季果实由绿变黄时采摘，置沸水中略烫后干燥或直接干燥。中国药典2015年版人工牛黄【性状】本品为聚合果，多由8个瞢荚果组成，放射状排列于中轴上。瞢荚果长1〜2cm，宽0.3〜0•5cm，髙0.6〜lcm;外表面红棕色，有不规则皱纹，顶端呈鸟喙状，上侧多开裂；内表面淡棕色，平滑，有光泽；质硬而脆。果梗长3〜4cm,连于果实基部中央，弯曲，常脱落。每个瞢荚果含种子1粒，扁卵圆形，长约6mm,红棕色或黄棕色，光亮，尖端有种脐；胚乳白色，富油性。气芳香，味辛、甜。【鉴别】U)本品粉末红棕色。内果皮栅状细胞长柱形，长200〜546pm,壁稍厚，纹孔口十字状或人字状。种皮石细胞黄色，表面观类多角形，壁极厚，波状弯曲，胞腔分枝状，内含棕黑色物；断面观长方形，壁不均匀增厚。果皮石细胞类长方形、长圆形或分枝状，壁厚。纤维长，单个散在或成束，直径29〜6(Vm，壁木化，有纹孔。中果皮细胞红棕色，散有油细胞。内胚乳细胞多角形，含脂肪油滴和糊粉粒。(2)取本品粉末lg，加石油醚（60〜90°C)-乙醚（1:1)混合溶液15ml,密塞，振摇15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。吸取供试品溶液斗1，点于硅胶G薄层板上，挥干，再点加间苯三酚盐酸试液2；xl,即显粉红色至紫红色的圆环。(3)精密吸取〔鉴别〕（2)项下的供试品溶液10^1，置10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在259nm波长处有最大吸收。(4)取八角茴香对照药材lg，照〔鉴别〕（2)项下的供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液。另取茴香醛对照品，加无水乙醇制成每lml含10W的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取〔鉴别〕（2)项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5〜10^1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30〜60°C)-丙酮-乙酸乙酯（19:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以间苯三酚盐酸试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色至橙红色斑点。【含量测定】挥发油照挥发油测定法（通则2204)测定。本品含挥发油不得少于4.0%(ml/g)。反式茴香脑照气相色谱法（通则0521)测定。色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱（柱长为30m,内径为0.32mm，膜厚度为0.25/^m);程序升温：初始温度100°C，以每分钟5C的速率升温至200°C,保持8分钟；进样口温度200C，检测器温度200