旋涂法制备纳米有机无机复合膜成膜过程的研究

旋涂法制备纳米有机/无机复合膜成膜过程的研究作者：李琰，潘庆谊，张剑平，程知萱，陈海华作者单位：上海大学理学院化学系,上海,200436刊名：无机材料学报英文刊名：JOURNALOFINORGANICMATERIALS年，卷(期)：2004，19(5)被引用次数：3次参考文献(11条)1.AzensA.KullmanL.VaivarsG查看详情19982.PorquerasI.BertranE查看详情20013.HotovyI.RrhacekV.SicilianoP查看详情20024.NamKW.KimKB查看详情2002(03)5.Jimenez-GonzalezAE.CambrayJG查看详情2000(01)6.DirkenJA.DuvalK.RingTA查看详情20017.沈钟.王果庭胶体与表面化学19978.MeyerhoferD查看详情1978(3993)9.SchubertDW查看详情199710.BornsideDE.MacoskoCW.ScrivenLLE查看详情1989(11)11.PethrickRA.RankinKE查看详情1999相似文献(10条)1.会议论文李桂宝.丁连会.张洪武.张志焜纳米NiO复合薄膜的制备及其结构性能研究2002本文用物理和化学相结合的方法制备出负载型纳米NiO薄膜,并对其结构和性能进行了初步研究.首先采用氢电弧等离子体法制备出纳米Ni粉体,用物理法负载到载体Al,2O,3上,经高温焙烧一段时间,温度降至室温后浸渍Ni(NO,3),2溶液数小时,经干燥焙烧即可制得负载型复合纳米NiO薄膜.用SEM和TEM对此薄膜进行了结构表征,结果表明:负载型纳米NiO具有层状结构,且NiO粒子主要呈球形,粒径均小于100nm.并研究了负载型纳米NiO在甲苯气相加氢中的催化活性,具体分析了氢压、反应温度、氢油比和空速对转化率的影响.实验结果表明:负载型复合纳米NiO比一般的浸渍法制备的NiO对甲苯加氢反应具有更高的催化活性.2.学位论文刘建溶胶电泳沉积法制备纳米NiO薄膜及其应用探索2006溶胶电泳沉积法除了具备传统电泳沉积法的设备简单，操作方便、沉积工艺易控制、适用范围广等优点，还由于原料粒子可以达到纳米尺度，所得薄膜的厚度更加均一、微观结构更加均匀，是纳米粒子组装技术中很有发展前景的方法之一。br　　本文针对目前用于甲醛气敏传感器材料的NiO薄膜由于粒子直径和厚度较大、表面缺乏微观结构等因素带来的灵敏度偏低以及工作温度偏高等问题，采用溶胶电泳沉积方法，通过制备稳定均匀的溶胶体系，控制沉积过程中包括沉积电压、沉积时间、溶胶粒子种类和浓度以及外加离心力大小等参数，在ITO导电玻璃表面获得厚度与微观结构可调的纳米NiO粒子薄膜用作于甲醛气敏材料。主要研究内容及结果如下：br　　(1)发展了一种制备β-NiOOH溶胶的新型工艺：首先，在碳酸氧铵与硝酸镍的反应过程中，通过[Ni(H2O)6-x(NH3)x]2+配合离子对沉淀过程的调控作用制备出粒度小而且结晶度好的β-Ni(OH)2纳米粒了溶胶，随后以β-Ni(OH)2溶胶为原料，通过NaClO氧化胶溶法制备得到纯相β-NiOOH溶胶。溶胶中β-NiOOH粒子直径在20-35nm之间，在中性溶液中，粒子的ζ-电位达到37mV，是溶胶电泳沉积方法的理想原料。br　　(2)考察了溶胶电泳沉积过程中工艺参数与薄膜性能之间的相互关系，并探索了引入外加离心力场的作用机制。研究发现，薄膜厚度与沉积电压、沉积时间和溶胶浓度在一定范围内成正比。薄膜的表面微观结构可以通过引入外加离心力场，改变电极表面附近的胶体粘度来有效调控。当外加离心加速度在112G和252G之间时，纳米NiO粒子薄膜粒子排列最为均匀有序。薄膜产物的XRD谱图证明，在电泳沉积过程中，β-NiOOH粒子在负极上被还原为β-Ni(OH)2。br　　(3)得到了制备纳米NiO薄膜的优化工艺参数：离心加速度252G、沉积电压5V、沉积时间5min以及β-NiOOH溶胶浓度0.51％(wt)。在此条件下，可以得到与基底结合紧密、厚度大约为120nm左右的β-Ni(OH)2薄膜。薄膜中的粒子大小在80-100nm之间，粒子间存在5-10nm的间隙，薄膜表面呈多孔结构。经过573K热处理2h后，β-Ni(OH)2薄膜转变成为了NiO薄膜。热处理前后薄膜的纳米微观结构和厚度基本保持不变。br　　(4)对纳米NiO薄膜用于甲醛气体传感器进行了初步探索。结果表明，纳米NiO薄膜检测甲醛的工作温度区间为470-570K，比文献报道的微米级NiO薄膜的工作温度降低了200K左右，更加具有实用价值。在工作温度区域内，纳米NiO薄膜对甲醛气体的响应与气体浓度呈非线性变化并且其灵敏度随着薄膜厚度增加而下降。在520K下，厚度为120nm的NiO粒子薄膜对甲醛的最低检出限为22.7ppm。湿度对本文中甲醛气体的测量影响可以忽略，但是具有还原性的乙醇气体对甲醛检测会带来约40％影响。3.会议论文刘华俊.杜娟稀土掺杂的纳米NiO薄膜的制备及其气敏特性2008用Ni(Ac)2·4H2O、CH3OH、稀土硝酸盐、乙酰丙酮作原料,使Ni(Ac)2·2H2O在CH3OH中水解得到稀土掺杂的Ni(OH)2溶胶.通过旋涂法制得稀土掺杂的Ni(OH)2薄膜,在400℃煅烧得到稀土掺杂的NiO薄膜,并用XRD、HRTEM等检测手段表征了膜的结构,同时研究了它的气敏特性,实验结果发现稀土掺杂提高了NiO气敏薄膜元件检测甲醛的灵敏度和选择性,同时降低了检测工作温度.4.学位论文李琰纳米NiO的制备及其气敏性能研究2004本研究以醋酸镍为原料,采用改进的溶胶—凝胶法制备了纳米NiO粉体,采用旋涂法制备了纳米NiO薄膜,并以自制的纳米NiO粉体制成了旁热式气敏元件,对制备纳米粉体的工艺条件及其晶体生长动力学、纳米NiO薄膜的成膜过程及影响薄膜质量的因素、纳米NiO气敏元件对福尔马林挥发性气体的气敏性能及气敏机理进行了研究,1.纳米NiO制备的研究.2.纳米NiO旋涂膜的制备研究.3.纳米NiO气敏性能研究.5.期刊论文王英.秦启宗脉冲激光沉积纳米NiO薄膜-高等学校化学学报2002,23(11)NaCl型NiO是一种p型半导体,广泛用于传感器、催化剂、涂料、磁性材料及电极材料等领域[1～5].最近,Poizot等[6]又报道了NiO可作为锂离子电池的阳极材料,使NiO成为又一新的研究热点.纳米NiO粉末的制备方法有多种,主要包括化学沉淀法和沉淀转换法,NiO薄膜的制备主要采用磁控溅射、化学气相沉积和电沉积等方法[7～12].脉冲激光沉积法具有操作简单和成膜纯净等优点,因此是制备薄膜的重要方法之一.6.会议论文刘华俊.杜娟铜掺杂的纳米NiO薄膜的制备及其气敏特性2009用Ni(Ac)24H2O、CH3OH、Cuq(CH3OOO3)2、乙酰丙酮作原料，使Ni(Ac)22H2O在CH3OH中水解得到铜掺杂的Ni(OH)2,溶胶。通过旋涂法制得铜掺杂的Ni(OH)2薄膜，在400℃煅烧得到铜掺杂的NiO薄膜，并用XRD、HRTEM等检测手段表征了膜的结构，同时研究了它的气敏特性，实验结果发现铜掺杂提高了NiO气敏薄膜元件检测甲醛的灵敏度和选择性，同时降低了检测工作温度。7.会议论文刘华俊.杜娟稀土掺杂的纳米NiO薄膜的制备及其气敏特性2007用Ni(Ac),24H,2O、CH,3OH、稀土硝酸盐、乙酰丙酮作原料,使Ni(Ac),22H,2O在CH,3OH中水解得到稀土掺杂的Ni(OH),2溶胶。通过旋涂法制得稀土掺杂的Ni(OH),2薄膜,在400℃煅烧得到稀土掺杂的NiO薄膜,并用XRD、HRTEM等检测手段表征了膜的结构,同时研究了它的气敏特性,实验结果发现稀土掺杂提高了NiO气敏薄膜元件检测甲醛的灵敏度和选择性,同时降低了检测工作温度。8.学位论文郑言贞NiO和RuO,2电极材料的制备及电容特性研究2007超级电容器是一种新型储能电源，电极材料是保证其具有高性能的基础。本论文主要研究了RuO2·xH2O薄膜电极、纳米NiO电极及复合电极材料的制备和电容特性，取得了良好的研究结果。本文采用阴极电沉积法在Ti基体上制备RuO2·xH2O薄膜电极，研究其表面结构和电化学性能，并研究沉积量对氧化钌薄膜电极比容量的影响，提出最佳沉积量。试验表明：所制备的RuO2·xH2O薄膜电极比容量高达786F/g，充放电效率为99.6％，具有良好的功率特性和优异的循环寿命。在超声波条件下运用沉淀法制备RuO2·xH2O/CNTs复合材料，对氧化钌电极进行改性，氧化钌的比容量达到865F/g。采用阴极电沉积法制备RuO2·H2O/CNTs纳米粉体，在1.0mol/LH2SO4溶液中，CNTs和RuO2·xH2O/CNTs电极的比容量分别为18和159F/g。表明CNTs的复合提高了氧化钌的利用率，改善其功率特性。分别采用化学沉淀法、熔盐合成法和水热合成法制备具有不同形貌的纳米NiO电极材料，并于2.0mol/LKOH溶液中研究所制备的NiO电极材料的赝电容性能，结果表明：在2.0mol/LKOH溶液中，NiO具有良好的赝电容特性，最高比容量分别达到92，65.4和137F/g。采用化学共沉淀法制备稀土掺杂NiO，研究不同稀土元素掺杂对NiO电极电化学性能的影响，找出最佳掺杂稀土元素；详细研究掺Dy氧化镍电极的结构和电化学性能，试验结果表明：当Dy与Ni的摩尔比为2：98时，比容量达到147F/g。以十二烷基苯磺酸钠为模板剂，尿素为沉淀剂，利用均匀沉淀法-热处理制备出多孔结构的NiO/CNTs复合材料，其比表面积高达228m2/g。首次研究NiO/CNTs复合材料在2.0mol/LKOH电解液中的大电流充放电性能。在大电流密度2A/g条件下，复合材料的比电容高达191F/g，具有优异的循环性能。当CNT比例为10％时，复合材料的最高比容量可高达206F/g。将NiO与NiO/CNTs组装得到扣式电容器，电容量分别为4.4F和6.4F。9.期刊论文李琰.潘庆谊.程知萱纳米NiO薄膜制备与应用的研究进展-材料导报2003,17(z1)系统阐述了纳米NiO薄膜的制备方法,比较了各种方法的优缺点,并简述了纳米NiO薄膜在应用方面的最新研究进展.10.学位论文申树芳掺杂金属离子纳米TiO,2薄膜的制备及超亲水性2008TiO2薄膜具有优异的光催化和光诱导超亲水特性，在光催化降解有机物、染料敏化太阳能电池以及防雾、自清洁等领域有着广阔的应用前景。提高TiO2薄膜对可见光的利用率，以及薄膜亲水性的稳定等便成了一个非常具有实际意义的研究课题。在TiO2的光催化应用方面，掺杂Rh、V、Ni、Cd、Cu、Fe等金属元素或其氧化物，可使TiO2在400nm～600nm光谱响应普遍有所增强。选用合适的金属或其氧化物，可以降低激发波长。本文把这一思路用于超亲水性研究，选择碱土金属锶(Sr)，稀土金属镧(La)和过渡金属镍(Ni)、铁(Fe)对TiO2进行掺杂，得到一系列复合薄膜，并对这些薄膜进行表征，分析掺杂金属对TiO2薄膜亲水性的影响。研究内容分为三部分：首先，以钛酸丁酯作为前驱物，采用溶胶-凝胶法制备出均匀透明的SrO-TiO2、La2O3-TiO2和NiO-TiO2溶胶；其次，采用浸渍-提拉法在普通载玻片上制备出SrO-TiO2、La2O3-TiO2和NiO-TiO2薄膜；最后，通过X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)等测试方法表征粉末的结构，用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)测定薄膜的透光率，用接触角测试仪测定薄膜的接触角，评价其超亲水性。研究了热处理温度、掺杂量、光照强度和光照时间等因素对薄膜亲水性和光催化性的影响。研究结果表明：(1)X射线衍射(XRD)分析发现，掺杂适量Sr2+之后，SrO-TiO2粉末中TiO2晶粒尺寸变小。纳米SrO-TiO2薄膜表面吸附的羟基含量增多且稳定，可提高TiO2薄膜的