工业分析2---第一章 样品的采集与制备

工业分析主讲：DBK第一章样品的采集和制备序号本章内容要求1介绍采样的基本术语、目的与技术熟悉了解2介绍工业物料的分类了解3介绍采样记录与安全理解掌握4介绍固态、液态及气态试样的采取与制备方法掌握第一节：概述工业分析的任务就是从大批物料中确定某种或某些组分的平均含量，由分析化学知识我们知道，整个分析过程的步骤是：1、采样；2、制样；3、分解样品；4、消除或掩蔽干扰；5、方法选择及测定；6、结果计算及对结果和样品进行评价。采取样品和对样品的初步处理是分析的第一步，采取的样品是否合适，处理的是否得当，能不能代表整体样品的情况都是至关重要的。如果采样不当，则后续操作再正确，分析过程再认真都是徒劳的。科学地采样、制样是分析工作者的一项十分重要的工作。第一步：采样至关重要第一步：采样至关重要1、采样：从待测的原始物料中获得分析试样的过程叫采样，其目的就是取得能代表原始物料平均组成的分析试样。2、采样单元：具有界限的一定数量的物料。一、采样相关的基本术语：采样采样单元分析试样份样（子样）（样品）3、份样（子样）：用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。4、样品：从数量较大的采样单元中取得的一个或几个采样单元（小），或从一个采样单元中取得的一份或几份份样。5、原始平均试样：合并所有采取的份样（子样）称为原始平均试样。6、分析化验单位：应采取一个原始平均试样的物料的总量。7、实验室样品和备考样品：为送往实验室进行分析而采取和制备的样品称为实验室样品；同时同样处理以备有问题时作为比较的样品称为备考样品。8、部位样品和表面样品：在物料的特定部位或间隔取得的样品称为部位样品，在物料表面取得的样品物为表面样品。1、技术方面2、商业方面3、法律方面4、安全方面二、采样的目的：三、工业物料的分类四、采样技术1、采样原则：3、采样误差：2、确定样品数和样品量：五、采样记录和采样安全1、采样记录和采样报告：采样时应记录被采物料的状况和采样操作情况，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等，必要时可填写详细的采样报告。2、采样安全：为确保采样者及他人的安全，采样时应按规定执行采样操作：（1）采样点要有出入安全通道、照明、通风条件；（2）贮罐顶或槽车顶采样，要注意防止滑落及容器倒塌；（3）如果所采样品本身有危险，采样前必须了解样品（危险样品）的基本规定和处理办法，采样时需有防止阀门失灵、物料溢出等应急措施，同时应有处理突发事件的心理准备；（4）采样时必须有陪伴者，并事先进行过相关培训。采样注意的问题采取有代表性的实验室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。第二节采样方法采样对象不同，采样方法也不相同：一、气态物料样品的采集二、液态物料样品的采集三、固态物料样品的采集一、气态物料样品的采集由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。采样设备一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气温很高的气体物料。气体物料的3种采样方法采样方法的详细介绍例：常压状态气体采样气体状态：等于大气压或略高于或略低于大气压采样方法：封闭液采样法使用容器：采样瓶或采样管12345橡皮管旋塞弹簧夹封闭液瓶气样瓶采样瓶装置图采样瓶采样的步骤抽气泵减压法采样（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）12345气样管旋塞旋塞流水真空泵橡皮管橡皮管流水抽气法采样装置图6二、液态物料样品的采集（一）输送管道中的物料（二）储罐器中的物料1．大型储罐中的物料2．小型储罐中的物料3．槽车中的物料三、固态物料样品的采集（一）不同包装中固态工业产品的采集如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～500件，每增50件，加取2件；501～1000件以内，每增100件，加取2件；1001～5000件以内，每增100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具进行采集。取样钻自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时，通常采用取样钻。取样钻为钻身750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30角锥的不锈钢管或铜管取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/3～3/4处，旋转180后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。（二）商品煤样品的采集1.物料流中采样在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。2.运输工具中的物料当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车皮容量为50t以上时，采用五点采样。商品煤采样点图............30t以下40t-50t50t以上3.物料堆中采样进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进厂后可在分批存放的料堆上取样。其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。1～2mh=0.3mm=5kg0.5m料堆上采样点的分布（三）矿石物料样品的采集矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面分格取样等方法。（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样1．出磨生料、水泥的取样2．水泥熟料的取样3．出厂水泥取样4．陶瓷半成品和成品的取样5．玻璃成品的取样（五）钢样样品的采集1.熔炼阶段分析试样的采集2.钢材分析试样的取样3.采集试样的注意事项第三节试样的制备从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、过筛（筛分）、混合、缩分等步骤。一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。破碎工具:锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。铁铲法或堆锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。1.锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。四分法示意图2．正方形挖取法将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。正方形挖取法3．分样器缩分法分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。分样器示意图第四节试样的分解—将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。分解试样的目的一、酸碱溶解法（一）酸溶法1．盐酸（HCl）2．氢氟酸（HF）3．硝酸（HNO3）4．磷酸（H3PO4）5．硫酸（H2SO4）6．高氯酸（HClO4）（一）碱溶法300～400g/L的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝及其合金。常用的分解方法有酸碱溶解法、熔融法和半熔法。二、熔融法熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物。熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多，一般多为碱金属化合物。常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。三、半熔法是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。常用的半混合熔剂有:MgO-Na2CO3（2+3）,MgO-Na2CO3（2+1），ZnO-Na2CO3（1+2）。硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂坩埚中，加入试料质量的0.6～1倍的无水碳酸钠，于950℃温度下灼烧5～10min。石灰石、白垩土、水泥生料的系统分析，常用此方法分解试样。四、其它的分解法（一）电解氧化溶解法（二）加压溶解法（三）超声波振荡溶解法（四）微波溶解法