X荧光培训考试复习题

1X荧光培训考试复习题一、填空1、根据探测方法的不同，可将X荧光光谱仪分为()和()两大类。波长色散光谱仪(WDX)，能量色散光谱仪(EDX)。2、布拉格衍射公式为()，式中n为常数，称为()；λ为()。nλ=2d*sinθ，衍射级数，谱线波长。3、闪烁探测器适用于测定()。中、短波长的X射线。4、X射线为波长在()之间的电磁波。0.1～100埃。5、WDX光谱仪主要组成部分为()、()(入射准直器或入射狭缝、晶体、出射准直器或出射狭缝)和()。光管，色散装置，探测器。6、大部分X荧光光谱仪器仪上装有充气正比探测器，所用气体为P10气，即氩气和甲烷混合气体，其中甲烷用作()。猝灭性气体。7、充气正比探测器通常适用于()。中、长波长的X射线。8、原子受激发产生X射线光子的概率叫()。荧光产额。二、判断题。1、在X荧光分析中我们用K线测量中到高原子序数的元素。(╳)2、在波长色散X荧光光谱中，色散装置的核心部件是晶体。(√)3、X荧光仪器间的温度一般要求控制在22±4℃。(╳)4、布拉格公式nλ=2d*sinθ中，d为晶面距，θ为布拉格衍射角。(√)5、因X荧光分析中背景很大部分可能来源于入射X射线的散射。然而元素越重散射越少，所以重元素光谱上的背景几乎无大的影响；相反在测量低浓度的轻元素时背景就成为限制因素。(√)6、X荧光仪器间的湿度一般应控制在40%-70%。(√)27、充气正比探测器所用P10气体中氩气的所占的比例为90%，甲烷所占的比例为10%。(√)8、X荧光分析中因为光管上加有高压，故此冷却光管的水应为蒸馏水。(╳)9、X躬线短波以τ射线为界，长波边与真空紫外线区域相邻。(√)10、对于波长长于3.5埃的X射线来说荧光产额不到0.1，这是X射线法用于长波时的灵敏度固有限制。(√)三、简答题1、X荧光定性分析的基础是什么？答：化学元素在受到适当的激发时发射出特征辐射。2、X荧光进行定量分析的基础是什么？答：受激引发的特征辐射强度与样品中元素的含量成比例关系。3、X荧光分析中所用探测器的作用是什么？答：将X射线转换成一种能量形式，这种能量可在一定的时间内被测量和积分。4、请列出几种探测器(两种以上)？答：充气正比探测器、闪烁探测器、半导体探测器。5、X荧光分析中，脉冲高度选择器的作用是什么？答：脉冲高度选择器的作用是以能量分离的方式，将适当窄的波长范围与整个波谱分开，以利于检测。6、点检X荧光真空泵的运转情况包括哪些内容？答：记录真空泵油位和补加真空泵油；监听真空泵及其后的电磁阀运行时是否有异响、异味发出；真空泵油是否无色清亮。7、X荧光分析中对所使用的分光晶体有哪些要求：答：X荧光分析中，色散装置中所用的分析晶体应有好的反射率、色散率，温度效应小，较好的物理性质，小的晶体荧光、异常反射。8、根据色散系统原理结构，可以将波长色散光谱仪分为哪几类？答：根据色散系统的原理结构，可以将波长色散光谱仪分为顺序扫描式光谱仪和固定式多道光谱仪两大类。9、波长色散X荧光光谱仪的组成部分是什么，各部分的作用是什么？答：波长色散X荧光光谱仪的主要组成部分为：X光管、色散装置和探测器。3各部分的作用是：X光管作为激发源；色散装置分离出单一波长以供检测；探测器用于检出信号。10、什么是晶体？答：晶体可以定义为在三维空间以周期形式排列的原子所组成的固体。四、问答题1、请写出X光管产生X射线的机理。答：用电流加热灯丝，在灯丝周围形成高电子密度区，电子在加于阳极和灯丝之间的大电位差作用下，沿阳极聚焦管加速，高速电子打在阳极上，产生X射线辐射。2、色散率，即某一晶体晶面最有效分开谱线的能力，色散率取决于哪些因素？答：晶体的晶面距；布拉格角；衍射级。关系式如下：)cos*2/(/dndd3、充气探测器探测X射线的原理是什么？答：X射线光子通过窗口进入探测器，电离惰性气体，电离产生的安始电离子对数目与入射线的能量成正比。在加于阴极与阳极间的高压作用下，初始电子被加速，与其它的惰性气体原子碰撞，激出电子而本身不被吸收，如此形成一个倍增过程。最终电子撞击在金属丝上形成一个电压脉冲信号，导入其后的读出装置读出。4、闪烁探测器探测X射线的原理是什么？答：闪烁探测器是先由磷光体(是一种吸收某一波长辐射后，发射出较长波长的物质)把X射线能量变成2.5～3.0电子伏特的低能态，再由光电倍增管把波长能量变为电压并放大，然后导入其后的读出装置读出。5、在开启和加载X光管电流电压的时候应注意什么？答：开启光管时，应逐渐给光管加上电压电流，不可加载得过快，尤其是在长时间关闭光管后，要先老化一下光管，于1小时内逐渐加载到常规工作功率，而后进入待机状态或是进行分析。五、画图题1、用流程图描述X荧光光谱仪开机步骤2、请绘出SUPERQ测定未知样品的流程。3、请绘出X荧光光谱仪的关机步骤。六、综合题41、下图是X荧光光谱仪的基本结构图，请写出各部件的名称。各部件的名称为：1)X光管；2)初级滤光处；3)样品；4)准直器；5)晶体；6)探测器。2、影响X射线荧光光谱定量分析准确度的主要因素：仪器长期综合稳定性、仪器分析条件的正确选择、基体校正模式（数学模型、校正方程、高次荧光的忽略简化）的正确性、基体校正的完善性（矿物效应、理论系数的准确性）、标样（制样、数据准确性、适用性如是否基体相似）、计算过程（直线回归、多项式拟合、数值修约）、操作失误（测量条件选择不当），粗心过失、监控样的选择3、制备X荧光测定样品，一般采用哪几种方法。各有什么优缺点？压片法和熔片法。压片法快速，但有些岩石、矿物类样品即使磨成很细的颗粒，也是不均匀的。矿物组成复杂，要消除矿物效应和颗粒度效应只能通过熔融或制成溶液。可用纯氧化物或用标样加添加法制得标样，元素的含量范围可以很大，用理论α系数校正元素间吸收增强效应也很方便，标样还可长期保存。缺点是消耗试剂，制样时间较长，因稀释降低了强度，背景强度增加，对测痕量元素是不利的。Sb,As等元素易挥发，影响测定准确度4、熔片法对于熔剂的基本要求在一定温度下能将试样很快地完全熔融、熔体流动性好、容易浇铸、形成玻璃体、玻璃体有一定的机械强度、不易破裂、稳定、不易吸水、熔剂中不含待测元素或干扰元素。5、自制标样的方法？用现有材料定值、用已有标准添加（添加元素、改善浓度范围）、添加物质（氧化物、盐类、金属）。6、X荧光分析中金属样品的制备通常取样后直接用于测定、注意取样能代表总体样品、取样过程中保持表面光洁、不能出现多孔、偏析和夹杂物、成品和半成品金属样品，可用切割法取片。为保证取样代表性，应从无缺陷部位取3个以上的样品进行测试。若存在结构效应或样品形状不适合于X射线荧光光谱分析，可再铸或制成溶液。7、液体样品缺点液体样品散射背景高，使检测限变差。如用常规的EDXRF直接测水溶液，达到ppm级检测限需费时30min；5不太适用于低原子序数元素的测定；液体样品不能抽真空，只能在氦气下测定，强度降低了许多；液体样杯底部用聚脂膜等材料对低能X射线吸收很强；液体在辐照时因受热可能使元素间产生化学反应或产生气泡而使X射线强度发生变化；液体样杯所用膜可能因强酸或强碱腐蚀而产生泄漏，污染或损坏仪器。8、X射线的本质和定义X射线是由高能量粒子轰击原子所产生的电磁辐射，具有波、粒二象性。电磁辐射的辐射能是由光子传输的，而光子所取的路径是由波动场引导。X射线这种波、粒二象性，可随不同的实验条件表现出来。显示其波动性有：以光速直线传播、反射、折射、衍射、偏振和相干散射；显示其微粒性有：光电吸收、非相干散射、气体电离和产生闪光等。9、X射线光谱用X射线管辐照样品，是产生荧光X射线光谱的常用方法。X射线管产生的X射线光谱，被称作原级X射线谱，它是由连续谱和特征谱组成。10、特征谱线特点各种元素的同名谱系（如同为K系）激发电位和同名特征光谱的波长，随原子序数的大小而发生变化，与管电压和管电流的大小无关。对于不同元素的同名谱线，随着原子序数的增加，波长变短。特征光谱的这些物理现象和特点，由各种元素的原子结构决定。11、布拉格定律物理意义如果入射的X射线具有一定的波长λ,则只有入射角θn满足下式：)cos*2/(/dndd的射线,经过晶体衍射后才能得到最大强度的衍射线;如果入射的X射线具有一定入射方向θ,则只有波长λn满足布拉格公式的射线,才能得到最强的衍射线;基于Sinθ的绝对值只能≤1,所以必须≤1,当n=1时，必须≤值,才能得到晶面族衍射。因此,反射级n不能大于,故X射线与晶体相互作用时,所发生的衍射极大值受到一定限制。从上面所述,可看出X射线衍射与光学反射是不相同的:(1).光学反射完全是表面作用,而X射线衍射则深入到晶体内部，其内层原子面也参与反射作用;(2).光学反射可选择任意的入射角,而X射线的反射则受布拉格定律制约,即必须满足布拉格定律。12、荧光产额、俄歇效应、俄歇产额、Coster-Kronig产额电子跃迁将导致如下几种情况产生:–以特征X射线的形式发射出原子,即产生X射线荧光,这是辐射跃迁。6–比空穴层主量子数高的壳层上的电子跃迁后,能量不以特征X射线的形式发射出来,而是将另一电子逐出原子,形成具有双空穴的原子,这一电子称作俄歇电子,这就是所谓俄歇效应。这是无辐射跃迁。–比K层高的壳层随角动量量子数的不同而分为不同的亚层。如果初始空穴出现在这样的壳层,那么,除了上述两种跃之外还可能存在相同壳层(主量子数相同)中另一亚层(角动量量子数不同)的电子的跃迁,这就是所谓Coster-Kronig跃迁。由于能级间隔小,这种跃迁非常快,它也属于无辐射跃迁。因此，对于具有内层电子空穴的原子，产生辐射跃迁的几率就是荧光产额（ω）；产生俄歇跃迁的几率称俄歇产额（a）；产生Coster-Kronig跃迁的几率为Coster-Kronig产额（f）。显然ω+a+f=113、激发因子激发因子（E）是荧光产额（ω）、谱线分数（g）和吸收限跃迁因子（J）三者的乘积。即，E=ωgJ。激发因子是影响理论计算X射线荧光强度准确度的重要因素之一。在计算理论相对强度时，如果不考虑二次和更高次荧光，则激发因子可以消去。但是，在复杂基体中，严重的元素间效应使二次甚至更高次荧光变得不可忽略，如Fe-Cr-Ni不锈钢。在这种情况下，即使是计算理论相对强度，激发因子的影响也变得非常重要。14、荧光强度的理论计算从X光管来的原级X射线激发试样而产生的特征X光荧光，经准直器变成一束平行光后射向分光晶体，并按布拉格(Bragg)公式色散。假设试样表面平滑、均匀并对X光荧光为无限厚。所谓“无限厚”是指随着试样厚度的增加，其X光荧光的强度不再增加的那个厚度。很显然这个“无限厚”对不同波长的X光荧光在不同的基体中均不相同。计算出来的X光荧光强度为不含背景和谱线重叠的净强度。15、X射线荧光谱仪波长色散X射线荧光光谱采用晶体或人工拟晶体根据Bragg定律将不同能量的谱线分开，然后进行测量。波长色散X射线荧光光谱一般采用X射线管作激发源，可分为顺序式(或称单道式或扫描式)、同时式(或称多道式)谱仪、和顺序式与同时式相结合的谱仪三种类型。顺序式通过扫描方法逐个测量元素，因此测量速度通常比同时式慢，适用于科研及多用途的工作。同时式则适用于相对固定组成，对测量速度要求高和批量试样分析,顺序式与同时式相结合的谱仪结合了两者的优点。716、非色散光谱仪非色散光谱仪不是采用将不同能量的谱线分辨开来，而是通过选择激发、选择滤波和选择探测等方法使测量分析线而排除其他能量谱线的干扰，因此一般只适用于测量一些简单和组成基本固定的样品。17、定量分析方法制定应考虑的因素X射线荧光光谱的定量分析是通过将测得的特征X射线荧光谱强度转换为浓度，在转换过程中它受四种因素影响：待测元素的浓度；仪器校正因子；测得的待测元素X-射线荧光强度，经过背景、谱重叠和死时间校正后，获得的纯强度；元素间吸收增强效应校正，样品的物理形态有关，如试样的均匀性、厚度、表面结构等。18、制定定量分析程序的基本步骤输入程序名和通道组名程序描述样品标记的识别类测量条件的描述样