晶体的制备与分离

(2018.4)31．【加试题】(10分)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。请回答：(1)下列操作或描述正确的是________。A．步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解B．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果C．步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4D．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃(2)如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：开抽气泵→a→b→d→________→c→关抽气泵。a．转移固液混合物；b．关活塞A；c．开活塞A；d．确认抽干；e．加洗涤剂洗涤【真题再现】(2017.11)(2)步骤Ⅲ，下列操作合理的是。A．坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al(OH)3灼烧B．为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重C．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳D．坩埚取下后放在石棉网上冷却待用E．为确保称量准确，灼烧后应趁热称重(3)步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序。①迅速降至室温②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明矾饱和溶液④自然冷却至室温⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央⑥配制高于室温10～20℃的明矾饱和溶液(4)由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如下图：①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和。②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是；洗涤时，合适的洗涤剂是。③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是。（2018押宝卷）以高锰酸钾和氢氧化钾为原料制备锰酸钾，考查实验的基本操作（减压过滤、洗涤、结晶、干燥）、制备的反应原理及分析，实验安全等。【近几次试卷分析】（2017.4）以过氧化氢法制备NaClO2固体的实验为载体，考查实验安全（防倒吸装置）、实验条件的控制、制备的反应原理、实验的基本操作（减压蒸馏、减压过滤）。（2017.11）以铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体的实验为载体，考查了从溶液中得到晶体的方法与条件控制、制备的反应原理、实验的基本操作（减压过滤等）。（2018.4）以废铁屑为原料制备硫酸亚铁铵，二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。考查实验的基本操作（减压过滤、灼烧）、制备的反应原理。粗产品目标产品过滤洗涤干燥结晶本节课主题------晶体的分离与提纯1：蒸发结晶（S随T变化小的）3：盐析（肥皂的制备、蛋白质的分离与提纯）4:醇析（加有机溶剂法）2：蒸发浓缩、冷却结晶（S随T变化大的、含结晶水、受热易分解）一、从溶液中获得晶体的一般方法5:调节pH值法（氨基酸的分离与提纯）停止加热时间：在蒸发皿中加热蒸发溶液至出现大量晶体（或有晶膜出现）时停止影响晶粒生成的条件：颗粒大小和发生过饱和现象？P14(2017.11)(3)步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序。①迅速降至室温②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明矾饱和溶液④自然冷却至室温⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央⑥配制高于室温10～20℃的明矾饱和溶液实战练习⑥⑤④二、固液分离的一般方法1：普通过滤2：趁热过滤3：减压过滤（抽滤）教材P14-15可加速过滤,并得到较干燥的沉淀不适宜于胶状沉淀和颗粒太小的沉淀的过滤《硝酸钾晶体的制备》优点：不适宜：水龙头自来水水流卷带装置内空气，使内压下降低压布氏漏斗吸滤瓶安全瓶“短进长出”阅读14-15页抽气泵相对＜2/3(5)抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是A．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀D．抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头（2017.4）ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成NaClO2固体，以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2OClO2熔点－59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃C实战练习（4）由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如下图：②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是。（2017.11）溶液具有强酸性利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请回答下列问题：（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？______（填“能”或“不能”），理由是________________________________________。胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸不能(2018.4)31．【加试题】(10分)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。(2)如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：开抽气泵→a→b→d→_______→c→关抽气泵。a．转移固液混合物；b．关活塞A；c．开活塞A；d．确认抽干；e．加洗涤剂洗涤_c→e→b→d静置后，将烧杯中的上层清液沿玻璃棒倒入另一个容器内，即可与清液分离。若沉淀物要洗涤，可注入水（或其他洗涤剂），充分搅拌后使沉淀沉降，再用上述方法将清液倒出，如此重复数次，直到沉淀洗净。倾析法适用于分离：沉淀结晶颗粒较大，静置后容易沉降到容器底部的沉淀。4：倾析法三、洗涤晶体《硫酸亚铁铵的制备》《阿司匹林的合成》考虑产品的溶解性；考虑产品是否被氧化；考虑产品与杂质的溶解性差异。洗涤剂如何选择？1、洗涤晶体的操作？沿玻璃棒向漏斗中（关小水龙头，向布氏漏斗中）注入少量……，使之浸过沉淀物，等滤出后，再次加……洗涤，重复2-3次。2、如何判断晶体已经洗涤干净？取最后一次洗涤液少许于试管中，加入……，若……，则……，反之，则……四、晶体的干燥《硫酸亚铁铵的制备》《阿司匹林的合成》拓展课题《对氨基苯磺酸的合成》为了除去沉淀中的水分即干燥，可将沉淀置于干燥器中用干燥剂干燥或置于蒸发皿、烘箱中加热烘干。对于易分解的物质或带有结晶水的物质，应低温烘干或减压烘干或鼓风风干、自然风干、晾干。抽气泵干燥考虑的角度？常见方法？物质的性质：是否易水解；是否易分解；是否易被氧化；是否带结晶水…风干晾干烘干用滤纸吸干在干燥器里干燥低温干燥减压干燥（4）由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如下图：洗涤时，合适的洗涤剂是（2017.11选考31题）浓盐酸为得到纯净的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是________。减压干燥或低温干燥已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；已知：NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H20,高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解为NaClO3和NaCl。反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO2晶体。ⅰ55℃蒸发结晶ⅱⅲ洗涤ⅳ得到成品①操作ⅱ为②操作ⅳ为③操作ⅲ最合适的洗涤剂是趁热过滤低于60℃干燥（低温干燥、减压干燥、真空干燥也给分）用略高于38℃的热水洗涤2-3遍粗产品目标产品过滤洗涤干燥结晶课堂小结洗涤剂的选择、洗涤原则干燥方法某化学兴趣小组以电石渣【主要成分为Ca(OH)2和CaCO3】为原料制备KClO3的流程如下：（1）转化步骤中，向滤液中加入KCl固体可将Ca(ClO3)2转化为KClO3的原因是从该溶液中析出KClO3固体的方法是(2)洗涤时，理论上选用的洗涤剂最好是A.滤液B.饱和KClO3溶液C.浓盐酸D.热水室温下，氯酸钾在水中的溶解度明显小于其他晶体蒸发浓缩，冷却结晶B《实验化学》——硝酸钾晶体的制备P15《实验化学》—硫酸亚铁铵制备P89《实验化学》—阿司匹林的合成P93