质量标准草案和编制说明及检验报告

附件2饲料和饲料添加剂产品标准（备案）NYSLNYSL-001饲料添加剂一水硫酸锌Feedadditive—Zincsulfatemonohydrate2016-XX-XX发布2016-XX-XX实施全国饲料工作办公室发布NYSL-001前言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本标准由全国饲料工作办公室提出，由全国饲料评审委员会归口。本标准由杭州富阳新兴实业有限公司起草，由国家饲料质量监督检验中心（北京）复核。本标准主要起草人：何建兴、朱涵平、葛军、王青。NYSL-001饲料添加剂一水硫酸锌1范围本标准规定了饲料添加剂一水硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以含锌原料与硫酸经化学反应，未经氧化除铁工艺制得的饲料添加剂一水硫酸锌。分子式：ZnSO4·H2O相对分子质量：179.47（按2011年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5917.1饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签GB/T13079－2006饲料中总砷的测定GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T13082饲料中镉的测定方法GB/T14699饲料采样3要求3.1外观和性状类白色或微黄色粉末，无结块。3.2技术指标应符合表1的规定。表1技术指标项目指标硫酸锌含量（以Zn计）/%≥33.0硫酸亚铁含量（以Fe计）/%1.30～1.85粒度（250μm试验筛通过率）/%≥95总砷（以As计）/（mg/kg）≤1铅（Pb）/（mg/kg）≤5镉（Cd）/（mg/kg）≤104试验方法除特殊说明外，所用试剂均为分析纯的试剂，所用溶液均为水溶液。光谱分析中所用水应符合GB/T6682中一级水的规定，其他分析用水应符合GB/T6682中三级水的规定。所有滴定分析用标准溶液按GB/T601配制和标定，所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T603配制。NYSL-0014.1外观和性状取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和形态。4.2鉴别试验4.2.1试剂和溶液4.2.1.1三氯甲烷。4.2.1.2盐酸。4.2.1.3硝酸。4.2.1.4乙酸溶液：1+10（V+V）。4.2.1.5硫酸钠溶液：250g/L。4.2.1.6双硫腙四氯化碳溶液：1+100（V+V）。4.2.1.7氯化钡溶液：50g/L。4.2.1.8铁氰化钾溶液：100g/L。4.2.2锌离子鉴别称取0.2g试样，溶于50mL水中，移取1mL溶液，用乙酸溶液调节溶液pH值至4～5，加2滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫腙四氯化碳溶液和1mL三氯甲烷，振摇，有机层显紫红色。4.2.3硫酸根离子鉴别取少量试样，加水溶解，滴加氯化钡溶液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸和硝酸中均不溶解。4.2.4亚铁离子鉴别取少量试样，加水溶解，滴加铁氰化钾溶液，生成深蓝色沉淀。4.3硫酸锌含量测定4.3.1原理试样用酸溶解，加入掩蔽剂掩蔽其他干扰离子，在pH值5～6的条件下，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定锌离子，根据消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，计算试样中锌含量。4.3.2试剂和溶液4.3.2.1抗坏血酸。4.3.2.2硫酸溶液：1+1（V+V）。4.3.2.3氟化氨溶液：200g/L。4.3.2.4硫脲溶液：100g/L。4.3.2.5乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）：称取200g乙酸钠，加适量水溶解，加10mL乙酸，用水稀释至1000mL。4.3.2.6二甲酚橙指示液：2g/L，有效期为7天。4.3.2.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L。4.3.3测定步骤NYSL-001称取试样约0.2g（精确至0.2mg），置于250mL锥形瓶中，加少量水润湿，滴加3～4滴硫酸溶液使试样溶解，加抗坏血酸1.5g和水25mL振摇使之溶解，加氟化铵溶液10mL和硫脲溶液5mL，摇匀后加入20mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色或黄色即为终点，并同时做空白试验。4.3.4计算和结果的表示硫酸锌含量（以Zn计）X1，以质量分数(%)表示，按式(1)计算：X1=C1×（V-V0）×0.06538×100………………………………（1）m式中：C1—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V—滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；V0—滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；m—试样质量，单位为克（g）；0.06539—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c[（EDTA）=1.00mol/L]相当的、以克表示的锌的质量。测定结果以两次平行测定的算术平均值表示，计算结果保留至小数点后一位。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值之差不得超过0.15%。4.4硫酸亚铁含量测定4.4.1原理试样经溶解后，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定亚铁离子，根据消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，计算试样中亚铁含量。4.4.2试剂和溶液4.4.2.1硫磷混酸：在700mL水中加入150mL浓硫酸、150mL浓磷酸，混匀。4.4.2.2重铬酸钾标准滴定溶液：c(l/6K2Cr2O7)≈0.05mol/L。4.4.2.3二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。4.4.3测定步骤称取试样约1.0g（精确至0.2mg），置于250mL锥形瓶中，加入30mL水溶解，加10mL硫磷混酸、2滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点，同时做空白试验。4.4.4计算和结果的表述硫酸亚铁含量（以Fe计）X2，以质量分数(%)表示，按式(2)计算：X2=C2×（V1-V2）×0.05584×100………………………………（2）m1式中：C2—重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1—滴定试样溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位毫升（mL）；V2—滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位毫升（mL）；m1—试样质量，单位为克（g）；0.05585—与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液c[(l/6K2Cr2O7)=1.000mol/L]相当的、以克表示的亚铁的质量。测定结果以两次平行测定的算术平均值表示，计算结果保留至小数点后两位。在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值之差不得超过0.10%。4.5铅含量的测定NYSL-001按GB/T13080规定执行。4.6砷含量的测定按GB/T13079中银盐法（仲裁法）执行。4.7镉含量的测定按GB/T13082规定执行。4.8粒度的测定按GB/T5917.1规定执行。5检验规则5.1组批以一次投料，经过一个完整生产过程所获得的产品为一批。5.2采样按GB/T14699.1的相关要求执行。5.3出厂检验出厂检验项目为外观和性状、硫酸锌含量（以Zn计）、硫酸亚铁含量（以Fe计）、镉、粒度。产品出厂前应逐批检验，检验合格并附具合格证和使用说明书（见附录A）方可出厂。5.4型式检验型式检验项目为第3章的全部项目。有下列情况之一时，进行型式检验：a）产品投产时；b）正常生产，每半年至少一次；c）生产工艺或原料来源有较大改变；d）停产三个月以上，重新恢复生产时；e）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；f）饲料管理部门提出进行型式检验的要求时。5.5判定规则检验中有一项指标不符合本标准要求时，允许自同批产品中加倍量抽样进行复检，复检结果中仍有不合格项，则判该批次产品不合格。6标签标签内容应符合GB10648的规定，见附录B。7包装、运输、贮存和保质期7.1包装采用PVC塑料内袋，外包装为塑料编织袋或纸塑复合袋。7.2运输NYSL-001运输过程中防止雨淋、受潮、包装破损，不得与有毒有害物质混运。7.3贮存产品应贮存于通风、干燥处，不得与有毒有害物质混贮。7.4保质期在符合上述贮运条件下，保质期为12个月。NYSL-001附录A（规范性附录）产品使用说明【生产许可证号】【产品批准文号】【执行标准】饲料添加剂一水硫酸锌使用说明书【产品名称】一水硫酸锌【英文名称】Zincsulfatemonohydrate【有效成分】一水硫酸锌【性状】产品为类白色或微黄色粉末【产品成分分析保证值】硫酸锌含量（以Zn计）≥33.0%；硫酸亚铁含量（以Fe计）：1.30%～1.85%；总砷（以As计）≤1mg/kg；铅（Pb）≤5mg/kg；镉（Cd）≤10mg/kg【作用功效】提供动物所需锌元素，所含少量硫酸亚铁可同时作为铁源利用【适用范围】养殖动物【用法与用量】按需要量添加，在配合饲料或全混合日粮中的添加量不得超过国家规定的限量【净含量】25kg、40kg、50kg、1000kg【保质期】12个月【贮运】产品应贮存于通风、干燥处；运输中防止包装破损、日晒、雨淋，不得与有毒有害物质混运【生产企业】地址邮编电话传真网址邮箱NYSL-001附录B（规范性附录）产品标签【生产许可证号】【产品批准文号】【执行标准】饲料添加剂一水硫酸锌(Zincsulfatemonohydrate)【产品名称】一水硫酸锌【产品成分分析保证值】硫酸锌含量（以Zn计）≥33.0%；硫酸亚铁含量（以Fe计）：1.30%～1.85%；总砷（以As计）≤1mg/kg；铅（Pb）≤5mg/kg；镉（Cd）≤10mg/kg【原料组成】一水硫酸锌【作用功效】提供动物所需锌元素，所含少量硫酸亚铁可同时作为铁源利用【适用范围】养殖动物【用法与用量】按需要量添加，在配合饲料或全混合日粮中的添加量不得超过国家规定的限量【保质期】12个月【贮运】产品应贮存于通风、干燥处；运输中防止包装破损、日晒、雨淋，不得与有毒有害物质混运【净含量】25kg、40kg、50kg、1000kg【生产企业】地址：邮编：电话：传真：【生产日期】【生产批号】