核磁共振波谱仪

附件：核磁共振波谱仪简介及样品要求一、应用领域：由于核磁共振技术具有深入物质内部，而不破坏样品的特点，已成为人们探索物质微观世界奥秘所必不可少的重要手段，广泛应用于有机化学、物理学、医学、分子生物学、石油化工、食品等领域。根据本校所购买仪器的硬件参数可进行以下应用：1、有机化合物分子结构的测定和有机反应历程研究。2、互变异构现象和动态过程的研究3、定量分析和分子量测定二、核磁共振波谱仪硬件参数：型号：AVANCEIIIHD400MHz产地及厂家：瑞士布鲁克液体探头：灵敏度：1H灵敏度≥480:1(0.1%EB)13C灵敏度≥200:1(ASTM)31P灵敏度≥150:1(TPP)15N灵敏度≥25:1(90%formamide)19F灵敏度≥500:1(TFT))脉冲宽度：1Hpulsewidth≤10s(0.1%EBsample)19Fpulsewidth≤18s(TFTsample)13Cpulsewidth≤10s(ASTMsample)31Ppulsewidth≤8s(TPPsample)15Npulsewidth≤21s(90%formamidesample)线形：13Cspinninglineshape≤0.2/2/4Hz(50%/0.55%/0.11%,ASTM)1Hnon-spinninglineshape≤0.8/7/14Hz(50%/0.55%/0.11%,1%CHCl3)固体探头：灵敏度：31P≥1200:1（ADP，64次采样）13C≥300:1（Glycine，64次采样）15N≥60:1（Glycine，64次采样）最高稳定转速：15KHz三、样品要求1、液体样品（1）必须用标准的核磁管（不同厂家生产的核磁共振仪所用核磁管不完全相同，应购买布鲁克协议用户生产的核磁管，核磁管不标准会导致核磁管掉落、碎裂等引起探头污染甚至碎裂，该损害是非常巨大的。严禁使用不规范核磁管：外径过粗或过细、核磁管有刮痕或裂缝、核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀、核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合、多次使用清洗出现磨损。（2）送样时必须准确标明所用氘代试剂，否则无法锁场。（3）核磁管外不要黏贴标签。（4）样品量：1H约5-10mg，13C：﹥20mg（5）氘代试剂溶解后的样品体积在核磁管中高度约4cm，体积0.5mL。（6）为保证谱图质量，核磁管必须清洗干净，样品纯度越高越好，其中残余溶剂必须除净，否则会影响谱图的解析。样品在氘代试剂中溶解度要好（送样人要提前选好合适溶剂），溶解后溶液呈透明均匀，若有固体微粒必须首先过滤，否则仪器不能测试，样品中严禁含有磁性物质。2、固体样品固体样品最好是均匀的粉末，粒径越小越好，用量100mg左右。固体样品必须没有导电性，严禁测试有磁性的样品（包括磁性杂质）。