13-岛津IR Affinity-1傅立叶变换红外分光光度计操作规程

目的：建立岛津IRAffinity-1傅立叶变换红外分光光度计操作规程，以保证岛津IRAffinity-1傅立叶变换红外分光光度计的正确使用。范围：适用于岛津IRAffinity-1傅立叶变换红外分光光度计的使用。责任人：化验人、复核人。内容：1开启傅立叶变换红外光谱仪1.1开启傅立叶变换红外光谱仪的电源；1.2开启计算机，进入WINDOWS操作系统。2启动IRsolution软件2.1点击Start按钮；2.2选择菜单中的程序选项；2.3选择Shimazu中的IRsolution项，启动IRsolution软件；2.4选择测量模式，然后选择测量菜单（measurement）中的初始化菜单（Initilize）。只有在测量模式下初始化菜单才是可以用的；2.5计算机开始和红外仪联机。如果选择(环境)菜单下的傅立叶变换红外光谱仪初始化开始，那么当IRsolution运行时，计算机自动对傅立叶变换红外光谱仪初始化。3图谱扫描（以聚苯乙烯膜为例说明）3.1参数设置3.1.1可以设置扫描参数的扫描参数窗口包括5个栏，“数据（date）”,“仪器（instrument）”，“更多（more）”，“文件（file）”和“高级”点击每个栏都可以显示相应的栏目。3.1.2数据栏（date）：设置测量模式（MeasurementMode）为透射（%Transmittance），设置去积卷（Apodization，1.2版翻译为变迹法）为Happ-Genzel，设置扫描次数（No.ofscans）为1-400次，一般设置10次，设置分辨率（Resolution）*********医药研究院文件名称岛津傅立叶变换红外分光光度计操作规程共页文件编号**-SOP-******-01起草部门起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期颁发份数执行日期分发部门文件名称岛津傅立叶变换红外分光光度计操作规程页码第2页共4页文件编号**-SOP-******-01执行日期为4，设置记录范围（Range）为400-4000。3.1.3更多栏（more）：设置各参数为Normal：Gain-auto，Aperture-auto；Monitor：Gain-1，Mode-Power；3.1.4文件栏（file）：用文件栏保存在扫描参数栏的参数设置或者装载保存的参数。点击另存为按钮，然后选择或者输入保存路径和文件名（扩展名：*.ftir）；3.2扫描3.2.1背景扫描：点击BKG按钮进行背景扫描，扫描时背景架不能放有样品，当然有时需要放置空白样品进行背景扫描，如果做压片，则需要用纯溴化钾压片做背景；3.2.2样品扫描：首先把样品放入样品室，Sample进行样品测试，测试完成后可以获得样品的图谱，点击Stop按钮可以停止扫描。3.3显示图谱3.3.1在测量模式下，用鼠标右键点击图谱，选择File中的Open可以查看以前保存过的图谱；3.3.2用鼠标拖拽可以放大图谱的任何地方，也可以用鼠标菜单进行其他操作；3.3.3重叠图谱在放大窗口的任意光谱都可以以重叠状态显示在同一窗口中。我们在“pure2”光谱窗口重叠“pure1”光谱。点击“pure1”栏将其激活，按下Shift按钮，拖拽“pure2”栏，然后光谱“pure1”光谱移动到“pure2”窗口，这时“pure1”蓝消失，剩下的“pure1”窗口时，在“pure2”窗口用Ctrl按钮取代Shift按钮重叠两个光谱。重复这个操作可以重叠三个或者更多的光谱。在菜单栏点击WENDOWS命令的下拉式菜单中的SPLIT命令把每一个光谱都放回原来的窗口中；3.3.4透过和吸收图谱的转换，可以用鼠标右键菜单进行转换。4图谱处理4.1从菜单栏Manipulation1和Manipulation2的下拉菜单中可以选择各种处理功能；4.2峰值表：当有多个光谱显示时，点击一个光谱栏标记峰并激活光谱，然后点击Manipulation1的下拉式菜单的Peaktable选项自动转换到“处理”栏显示峰检测屏；要检测峰可以用“噪声Noise”，“阀值Thresbold”和“最小面积MinArea”设置给每一个参数输入一个数值点击计算Calc按钮显示吸收峰检测结果。要增加或者减少检测吸收峰数目，则改变各个参数的输入数值点击计算Calc按钮。如果有些峰值没有被文件名称岛津傅立叶变换红外分光光度计操作规程页码第3页共4页文件编号**-SOP-******-01执行日期自动标出，点击AddPeak键添加，按AddPeak键后光标会自动在图谱中，移动光标到所需的位置，CLICK后，此处的波数会被记录在峰列表中。要删除指定的峰，在MANUALPEAKPICK的下拉列表中选择该峰后，顶点击DELETEPEAK后，会删除该峰。最后按OK键可以得到峰值表，要撤销计算可以按Calculate键。4.3其他处理功能4.3.1平滑Smoothing：可以用该功能滤除噪音；4.3.2连接Connect：可以用该功能去除已知的干扰峰，两点之间用直线联接；4.3.3剪切Cut：可以用该功能图谱的任意部分进行分析。5图谱检索5.1点击检索Search按钮显示检索界面，在参数窗口的图谱库Librarise栏标记将要被检索的图谱库，如果没有图谱可点击添加Add按钮找到要添加的图谱库进行添加。可以同时选择多可图谱库；5.2显示检索结果：确定好图谱库后，点击图谱检索SpectrumSearch按钮进行检索，根据结果评价的分数可以找到最接近的图谱，评分最高是1000分，并且按照得分顺序排列检索结果，与谱库顺序无关；5.3建立自己的谱库：选择“检索”-新建谱库，写入谱库信息，然后LIGHT新建的谱库。在左边的树状结构图中选择要添加的文件，用右键点击谱图文件名，在弹出的下拉菜单中有“增加到谱库”，选择后即把谱图加入到谱库中。6图谱保存6.1扫描完成后，图谱会自动保存到默认的文件夹，可根据树形目录查看。7图谱打印7.1激活要打印的图谱：在查看View界面，点击要打印的图谱；7.2在File的下拉菜单中选择PrintPreviw命令；7.3选择一个合适的模板，进行预览，如果不符合要求可以返回重新再选择其他模板；7.4可以建立自己的模板：新建模板-拖拽右边的项目到打印模板-如果需要写入汉子，先选择一个项目，然后进入编辑模式，输入汉字即可-模板存盘。8关闭系统8.1确保所有必要的IRsolution数据已经保存；文件名称岛津傅立叶变换红外分光光度计操作规程页码第4页共4页文件编号**-SOP-******-01执行日期8.2执行文件File-退出Exit命令退出IRsolutio软件；8.3退出Windows，关闭计算机；8.4关闭红外仪主机右前方的开关；8.5保持电源和红外系统相接，一边系统内部干燥。9日常维护及注意事项9.1日常维护9.1.1每星期检查干燥剂二次；9.1.2干燥剂中指示硅胶变色（蓝色变为浅蓝色），需要更换干燥剂，每次六包；9.1.3每星期保证开机预热两小时以上。9.2注意事项9.2.1仪器尽量远离振动源；9.2.2仪器尽量远离腐蚀性气体；9.2.3测试期间尽量减少房间空气流动。修订历史：版本号生效日期起草人变更内容摘要